文档介绍：铬酸钡光度法测定硫酸盐方法的改进
潘建法何建新何雁
(桐乡市环境保护监测站浙江桐乡 314500)
我们读了贵刊1997年第6期和2001年第5期共2篇有关“铬酸钡光度法测定水中硫酸盐方法改进”,总觉得他们没有离开过滤这一步骤,因为该方法速度慢、时间长,且在过滤中一方面消耗滤纸,另一方面滤纸吸附少量的硫酸盐,易造成监测结果偏低的误差。针对该特点,我们尝试了用离心法代替过滤法,一方面可不用过滤纸,节省分析成本;另一方面每12个样品总离心时间仅需1分钟,大大缩短了分析时间,提高了工作效率;第三方面减少过滤带来的误差,提高了监测数据的准确性,取得了良好的效果。经试验分析结果:离心法校准曲线相关系数r=,截距a=-,,斜率b=;-%之间;均符合技术规范要求。
实验仪器与试剂
仪器
比色管50ml;
锥形瓶250ml;
电炉加热器;
721型分光光度计;
离心管10ml;
LD4-2型离心机1台。
试剂(按《水和废水监测分析方法》(第三版)上的要求)
铬酸钡悬浮液;
盐酸溶液(HCl);
硫酸盐标准溶液(SO42-);
1+1氨水溶液。
方法步骤
取水样50ml,置于250ml锥形瓶中;
标准曲线制作:取7个250ml锥形瓶,分别加入0、、、、、,加蒸馏水至50ml;
(防溅),加热煮沸5分钟左右。,再煮沸5分钟左。
取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入1+1氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴;
待溶液冷却后,除玻璃珠外全部转移到50ml比色管中,并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶几次,冲洗液倒入比色管,最后用蒸馏水稀释到标线,混匀;
将部分混合液倒入离心管,然后对称放入离心机(每次离心最多可放入12支离心管,即12个样品),盖上盖,作离心处理。
离心操作过程:离心机接通电源后,慢慢加速到离心速度为2000转/分,停留半分钟,然后慢慢减速、关机, 总离心时间约1分钟;
取上清液在721型分光光度计上进行比色测定,波长为420nm,比色皿为10mm,测定其吸光度。
计算:
硫酸盐(SO42-,mg/L)=M/V*1000
式中:M——由校准曲线查得的硫酸盐(SO42-)量(mg);
V——取水样体积(ml)。
试验内容
校准曲线的制作、样品的测定与比较、质控样与加标回收率测定。
测定结果与比较
校准曲线制作
根据以前的校准曲线制作的情况,(即含SO42- 10mg)这个点在比色时的吸光度大于1,,,选取了6个点,再加1个空白作参比试验。监测结果见下表1,从相关系数、截距及斜率来看符合技术规范要求。
表1 硫酸盐的校准曲线
取样体积
(ml)
所含(SO42-)毫克数(mg)
吸光度(A)
取样体积
(ml)
所含(SO42-)毫克数(mg)
吸光度(A)
0
0
参比(0)

0.