文档介绍：臭氧氧化水源地饮用水中微囊藻毒素藻毒素的提取与检测取培养多日的处于对数生长期的藻液在4000rpm下离心10min,去上清液。残渣中加入10ml提取剂,超声振荡45min后在8000rpm下离心10min,收集上清液。步骤重复两次后合并上清液,得藻毒素粗提取液。将粗提液调pH至4在5000rpm下离心20min,收集清液用固相萃取柱富集提纯化后放于冰箱待测。粗提液的净化通过比较(NH4)2SO4盐析法、聚合铁絮凝法和调pH法,最后选用了操作简便且效果明显的调pH法。用稀H2SO4调节pH至4,达到等电点,使藻胆蛋白变性析出。再将溶液在5000rmp下离心20min,得无色或浅黄色透明上清液。提取液的提纯本实验分别采用蒸馏水,10%,20%,30%,40%的甲醇溶液淋选固定相,比较了不同淋洗液对藻毒素提取率和对杂质去除的影响。结果发现,用蒸馏水和较低浓度的甲醇溶液淋洗不能将杂质有效洗脱,而用较高浓度的甲醇溶液淋洗会造成藻毒素的大量流失。最后选用10ml蒸馏水,10ml10%甲醇和5ml20%甲醇梯度淋洗,以保证杂质的去除和提取率。洗脱液的选择70%的甲醇溶液会将一些杂质同时洗脱下来,造成色谱峰干扰。而100%的甲醇不能最大限度的将藻毒素洗脱。因此最后选择的洗脱方案是用2ml90%色谱纯甲醇洗脱。微囊藻毒素的检测高效液相色谱流动相:V(甲醇)/V(水)=55/45(·l-1的乙酸铵作为缓冲溶液);流速:·min-1;进样量:10μL;色谱柱恒温箱设为25℃;检测波长:238nm。出峰时间10min60/4055/4550/50臭氧浓度的测定臭氧的浓度采用靛蓝二磺酸钠分光光度法,反应后臭氧尾气由质量分数为2%的碘化钾溶液吸收。臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠,在610nm处测量吸光度。。取6支10ml具塞比色管,分别加入0、、、、、,用磷酸缓冲液定容至10ml,在波长610nm处测吸光度,得标准曲线。试验流程反应瓶中装入试验所需浓度的藻毒素溶液,连接好管路。纯氧气进入臭氧产生装置,利用高电压强电离放电产生臭氧。进入臭氧接触瓶的臭氧流量由流量计控制。臭氧接触瓶进气管连有曝气头可以使臭氧与反应液体充分接触。臭氧通入一定时间后将反应瓶取出,静置。每隔一段时间取样,取出的水样滴加过量的10%亚硫酸钠终止氧化。试验流程图臭氧产生装置2%KI吸收瓶臭氧接触瓶O3O2氧气瓶