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银杏叶提取工艺.docx

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银杏叶提取工艺.docx

上传人:cjl201702 2019/2/3 文件大小:24 KB

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银杏叶提取工艺.docx

文档介绍

文档介绍:银杏叶提取工艺实验仪器及试剂实验器材:电子分析天平,烘箱,粉碎机,分样筛(60目),恒温水浴锅,分光光度计,真空干燥机玻璃仪器:棕色广口瓶,烧杯(1L),容量瓶(25mL)玻璃棒,温度计,普通漏斗,分液漏斗,布氏漏斗,具塞刻度比色管(10mL),移液枪,比色杯试剂:60%乙醇溶液(取640mL95%乙醇,360mL纯净水配成60%乙醇溶液),石油醚,30%乙醇溶液,5%亚***钠溶液,10%***铝溶液,1mol/L氢氧化钠溶液,芦丁粉装置:蒸馏装置,抽滤装置,萃取装置其他材料:纱布,银杏叶实验步骤预备取新鲜银杏叶,洗净,晾干,于70℃烘箱中烘9h(时间视样品水分含量定,可以8~12h),取出置于干燥箱内冷却,用粉碎机粉碎过60目筛,粉末置于棕色广口瓶中存储。浸提配制60%乙醇溶液(取640mL95%乙醇,360mL纯净水配成60%乙醇溶液)。取100g银杏叶粉于700mL60%乙醇中,在水浴锅内加热到60℃~70℃,浸提2h,每10min搅拌一次,用纱布过滤,残渣中加入60%乙醇700mL,60℃~70℃继续浸提2h,每10min搅拌一次,纱布过滤,合并浸提液。同时做平行实验。除脂类和叶绿素将滤液盛于分液漏斗中,用石油醚萃取1~2次,每次石油醚用量约为滤液体积的1/25,直到水层不含叶绿素为止。抽滤先用纱布粗滤,去除大颗粒沉淀,以提高抽滤速度。安装抽滤仪器,往布氏漏斗中加入少量浸提液进行抽滤,由于银杏叶中含有胶状沉淀物,滤纸易造成堵塞,导致抽滤速度下降,故应经常更换滤纸。抽滤结束后,取滤液弃滤渣。蒸馏、浓缩安装蒸馏、浓缩仪器,抽滤液中含大量乙醇溶液,用蒸馏装置进行乙醇浓缩。一定量的乙醇也具有杀菌作用,在测定提取物抑菌作用时,应尽量排除乙醇溶剂的干扰,使乙醇完全挥发干净。为了不破坏提取物中有效成分,水浴温度控制在60℃~70℃,而95%乙醇的沸点在75℃左右,故蒸馏速度慢,时间长。可采取简单的方法,直接水浴加热,在空气中挥发乙醇,此法缺点:不能回收乙醇。最终得到的提取物为一部分沉淀浸膏,颜色为深棕色粘稠物。干燥由于浓缩的浸提液中仍含有部分乙醇和水分,采用真空干燥法,温度控制在60℃~70℃之间,利用增大真空度来降低沸点,去除最后的乙醇和残留的部分水分。如果条件允许还可以采用冰冻干燥法干燥。此时的提取物中除含有黄***类和内酯外,还含有一定量的杂质。标准曲线的制作(1)芦丁标准溶液的配制:准确称取25mg芦丁粉,于25mL容量瓶中,用30%乙醇溶液溶解并定容,得到浓度为1mg/mL的芦丁标准溶液.(2)取10mL的具塞刻度比色管6个,编号,按表1操作:表1操作过程瓶号123456芦丁标准溶液(mL)01234530%乙醇溶液(mL)5432105%NaNO2溶液(mL),放置5min10%Al(NO3)3溶液(mL),放置6min1mol/LNaOH溶液(mL)444444用30%乙醇溶液定容,摇匀定容后芦丁浓度(mg/mL),1号瓶调零,在510nm波长下测量其余各瓶的光吸收值(OD).然后以