文档介绍：:..ICS DB41河南省地方标准DB41/TXXXXX—XXXX 芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素含量的测定高效液相色谱法 XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施河南省质量技术监督局 发布DB41/TXXXXX—XXXX前 言本标准按照GB/—2009《标准化工作指导第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由河南省质量技术监督局提出。本标准起草单位:河南省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:郭蕊、孙晓霞、丁国涛、侣丽莎、赵海波、仵春、鲍春铭。DB41/TXXXXX—XXXX芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素含量的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素含量的测定方法,即高效液相色谱法。本标准适用于以芝麻饼为原料,经微生物发酵、加工制成的芝麻饼肥料中芝麻素和芝麻林素含量的测定。本标准方法的检出限为:;。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY525有机肥料3 方法提要试样中芝麻素、芝麻林素经乙醇溶液超声提取后,以甲醇+水为流动相,使用C18柱进行反相高效液相色谱分离,在波长287nm检测,外标法定量。4 鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与芝麻素或芝麻林素含量的测定同时进行。在相同的色谱条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中芝麻素或芝麻林素色谱峰的保留时间,%以内,即可确认试样中含有芝麻素或芝麻林素。当以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别。5 试剂和材料芝麻素标准品:质量分数≥%;芝麻林素标准品:质量分数≥%;甲醇:色谱纯;无水乙醇:优级纯;乙醇溶液:8+2;标准储备液:()芝麻素标准品于100mL容量瓶中,加入80mL乙醇溶液,超声溶解5min,取出冷却至室温后用乙醇溶液定容至刻度,摇匀,配制成100µg/mL芝麻素标准贮备液,于4℃避光保存。采用同样的方法,()芝麻林素标准品,配制成100µg/mL芝麻林素标准贮备液,于4℃避光保存。注:除另有说明外,水为符合GB/T6682规定的一级水。6 仪器和设备高效液相色谱仪:具有紫外检测器或二极管阵列检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:C18柱,250mm×(.),5µm,或柱效相当的色谱柱;微量进样器:20µL;过滤器:µm,有机系;分析天平;涡旋混匀器;超声波提取仪。7 、、、、、,用乙醇溶液定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为1µg/mL、2µg/mL、5µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、50µg/mL的芝麻素、芝麻林素混合标准工作溶液。7