文档介绍：安全玻璃夹层用聚乙烯醇缩丁醛树脂的合成蔡元涛(华中科技大学,湖北武汉,430074)[摘要]聚乙烯醇缩丁醛具有高度的透明性、耐低温性、耐光、耐热。对玻璃、金属、陶瓷、皮革等材料都有良好的粘合性,是当前制造夹层安全玻璃的最佳粘合材料。本实验采用自由基溶液聚合方法合成聚醋酸乙烯酯,经醇解反应得到聚乙烯醇,聚乙烯醇缩丁醛是有聚乙烯醇和丁醛在酸催化作用下,缩合反应而成的合成树脂。关键词:安全玻璃;聚乙烯醇;聚乙烯醇缩丁醛;缩醛化0前言人们对安全玻璃的需求越来越大,而安全玻璃以夹层玻璃为主,所谓夹层玻璃就是用PVB胶片将2片或2片以上的玻璃在一定的温度和压力下粘结而成。夹层玻璃具有很高的抗冲击强度和使用的安全特性Llj。而PvB是聚乙烯醇缩丁醛,它是聚乙烯醇和正丁醛之间的缩合产物。目前,生产PvB的方法主要有:二相法;聚乙烯醇在乙醇溶液中的缩醛化;常温下生产微粒状PVB。:醋酸乙烯酯,亚硫酸氢钠,碳酸钠,无水硫酸钠,偶氮二异丁腈,乙醇,甲醇,5%NaOH-甲醇溶液,-乙醇溶液,酚酞指示剂,,丁醛,20%盐酸,pH试纸,乙醇,-乙醇溶液,7%的盐酸羟胺溶液,甲基橙指示剂,(溶剂为50%的乙醇),乳胶管,蒸馏水,冰,滤纸,称量纸仪器:分析天平,量筒,机械搅拌器,回流冷凝管,250mL三口烧瓶,150mL分液漏斗,250mL磨口锥形瓶,真空水泵,减压蒸馏装置,布氏漏斗,吸滤瓶,50mL滴液漏斗,大表面皿,温度计,真空烘箱,烘箱,红外灯,酸、碱式滴定管。,缩合反应而成的合成树脂。合成PVB数值的反应路]为:,用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约25mL),水洗三次(每次用量约25mL)后,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约25mL),然后用去离子水(蒸馏水)洗涤至中性,最后将醋酸乙烯酯放入干燥的150mL磨口锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥,过夜。将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯酯,干燥过的醋酸乙烯酯置于蒸馏瓶中常压蒸馏提存(为了防止自聚,%的对二苯酚)。在装有回流冷凝管的150mL锥形瓶中加入95%的乙醇50mL,在水浴上加热至接近沸腾,,摇荡使其全部溶解,溶液趁热抽滤,滤液用冰水冷却后得到白色晶体,静置30分钟,用布氏漏斗抽滤,,计算产率在装有回流冷凝管、搅拌装置和温度计的250mL三口烧瓶中,,开动搅拌,升温至60℃左右,在此温度下反应三小时后,升温至65℃,继续反应半小时,冷却结束聚合反应,干燥后的聚合物涂膜测定红外谱图用5mL甲醇将反应瓶口处的溶液冲净,然后在反应瓶上装上蒸馏装置和温度计,55℃水浴加热,搅拌下水泵减压,将未反应的单体除尽(1)醇解反应制备聚乙烯醇单体除尽后拆下蒸馏装置,换上回流冷凝管,在反应瓶中再加入85mL甲醇,开动搅拌,使聚合物混合均匀后,在25℃下慢慢滴加5%的NaOH-(约1滴/秒)。仔细观察反应体系,约1~