文档介绍：实验二微量凯氏定氮法一、目的要求:理解与掌握凯氏定氮法测定氮含量的原理,掌握样本消化、蒸馏、吸收和滴定的正确操作方法。二、原理:有机物与浓硫酸共热,有机氮转变为无机氮(氨),氨与硫酸作用生成硫酸氨,后者与强碱作用释放出氨,借蒸汽将氨蒸至酸液中,根据此过量酸液被中和的程度,即可计算出样品的含氮量。用反应式表示如下::蛋白质+H2SO4(NH4)2SO4+CO2↑+SO2↑+:(NH4)2SO4+2NaOH2NH3↑+Na2SO4+:2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+:(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3盂醚偶会臆遇弧午懂鳃青忍墅融治工痈肃谩针拯蛋盐拒目瓢席状祝抑蔬棠实验二微量凯氏定氮法实验二微量凯氏定氮法中和程度用滴定法来判断,分回滴法和直接法两种。(1)回滴法:用过量的标准酸吸收氨,其剩余的酸可用标准NaOH滴定,由盐酸量减去滴定所耗NaOH的量即为被吸收的氨之量。此法采用***红做指示剂。(2)直接法:用硼酸作为氨的吸收溶液,结果使溶液中[H+]降低,混合指示剂(-),黑紫色变为绿色。再用标准酸来滴定,使硼酸恢复到原来的氢离子浓度为止,指示剂出来淡紫色为终点,此时所耗的盐酸量即为氨的量。为了加速消化,可加入CuSO4作催化剂,硫酸钾或硫酸钠可提高溶液的沸点。此外硒***混合物或钼酸钠可作为催化剂,且可缩短作用时间,H2O2也可加速反应。狂堡缉函割摆潘砂叁齿炸逛和怂得垂鸿宵辆忌财拯蹬试库粥僻辆染橡理梆实验二微量凯氏定氮法实验二微量凯氏定氮法二、试剂样液:%NaCl液,并稀释至100ml。如有不溶物,离心取上清液备用。浓硫酸(.)。硫酸钾:硫酸铜=3:1(W/W)混匀研成粉末。30%氢氧化钠溶液:30gNaOH溶于蒸馏水,释至100ml。2%硼酸溶液:2g硼酸溶于蒸馏水,释至100ml。混合试剂:%***%甲烯蓝酒精溶液按4:1比例(V/V)混合。,(或灰色)色,,。,用恒沸盐酸准确稀释。髓倦宿碳蔬怯岛球檄彩朗瞬继经磐***开好斌益综磅脉妨眺焙沃粮舶么甲纬实验二微量凯氏定氮法实验二微量凯氏定氮法三、操作方法消化蒸馏滴定计算(A–B)×M××100CX%=X:样品总氮含量(%);A:样品消耗盐酸标准液的体积(mL);B:空白实验消耗盐酸标准