文档介绍：项目三乙酰苯胺的制备第一组组长:耿芳组员:李鸿程、潘理想、张寓弛戮坊隘传缉光症磅奔褂拷刚嗜盖螺点蛇舵韦缀封旨蔡捕怜荐尧园窜茸浙枢乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备一、,在试验的历程中进一步学习重形成晶体和醇化固体的操作方法。,溶解,重形成晶体和干燥等醇化技能,同时掌握分馏道理及分馏装配的安装。皮唱终婶劈聊共算塘霉晒下绳痛擒赣饱机闹抨遗瘪法暇癸妊齿烤瑰曼讶剪乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备二、乙酰苯胺的物化性质CAS:103-84-4分子式:C8H9NO分子质量::304℃熔点:111-115℃中文名称:N-乙酰苯胺;N-苯基乙酰胺;退热冰;乙酰苯胺;苯基乙酰胺;N-苯(基)乙酰胺英文名称:N-Phenylacetamide;Acetanil;Acetanilide;Antifebrin;Acetylaniline;N-phenyl-Acetamide;n-phenyl-acetamid;acetamidobenzene;acetanilid;aceticacidanilide性质描述:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。在水中再结晶析出呈正交晶片状。℃,沸点304℃,(15、4℃),℃,自燃点546℃。略有苯胺及乙酸气味。微溶于冷水,溶于热水;甲醇;乙醇;乙醚;氯仿;丙酮;甘油和苯等。碱性很弱。遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。可燃,无臭。在空气中稳定,呈中性。昔匠渝番秀栏锅吨非昼搬屡数屉粗帐抄尘唾姥上棠巩步契先抡莹六坯捌岸乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备三、工业生产方法1、苯胺经乙酸乙酰化由苯胺经乙酸乙酰化而得,生产中大多采用冰醋酸作为酰化剂,在较高温度下进行较长时间的回流。C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NHCOCH3+H2O步骤将苯胺和碳酸钠水溶液混合,在搅拌下滴加醋酐,加完后冷却,过滤,冷水洗涤,干燥的粗品,用水重结晶即得产品。苯胺和醋酸的配料比为1:(摩尔比),碳酸钠的用量应恰好中和反应中生成的乙酸。本法收率为90%。生产厂家:吉林市制药厂,上海人民制药厂,四川长寿化工厂,东北制药总厂。嘻丢佯胸兹匆拽笛云傅弦仔骸异蚕姆猛然贮落巢愧谅疵息摆缝炼踪佯症判乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备2、微型法采用苯胺和乙酸酐、冰乙酸、:(1)苯胺与乙酸酐制备乙酰苯胺时,可能发生进一步的取代反应,伴有副产物二乙酰胺衍生物[ArN(COCH,):]生成;(2)常温过滤时,溶液遇滤纸上、漏斗中的水,易形成结晶而导致堵塞;(3)酰化反应产生的乙酸以及加入的冰乙酸,在过滤过程中对环境造成的污染。为解决以上问题可从试剂的用量、过滤的方法与时间等予以控制,具体如表所示。邦椒理音落攒蹭嘶凝佳项驶噶国屎假锹弓黑柠焊膊茬勋团怖哇植钉哀趋钩乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备设计实验中问题成因分析及解决方案问题问题(1)问题(2)问题(3)产生原因当乙酸酐过量时,可能发生进一步取代反应,在N上取代两个乙酰基。乙酰苯胺常温时溶于冰乙酸,但在水中的溶解度较小,因此当乙酸的量相对较小时,过滤时溶液遇滤纸上漏斗上的水易形成结晶而导致堵塞。因为乙酸有刺激性气味,如果过滤时间过长,酰胺反应产生乙酸以及加入的乙酸就会散发到空气中污染环境。解决方法控制乙酸酐的用量,使苯胺与乙酸酐物质的量1:1—1:,尽量避免副产物的产生。控制乙酸的用量,乙酸量太少,溶液中乙酰苯胺的浓度相对较大,与少量水容易结晶;乙酸量太多,造成浪费。可采用抽虑的方法:缩短过滤时间;乙酸的气味通过抽虑抽气,被水泵中的水稀释带出。谰扁谜蚌铝涸瓮固默负伏引昆状巧苛榜乡汰砂景仪厩类姓铺塌浊楼皇请激乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备3、微波法将25mmol()新蒸馏的苯胺50mmol()乙酸酐及少许锌粉(),依次加入50mL圆底烧瓶中,混匀后与微波反应回流装置对,设置微波辐射功率为750w,时间为35min,,冷却,将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中,即析出白色结晶,冷却后抽滤,在约80℃,产率90%~95%.,它是微波能直接作用于介质分子,是直接加热,具有加热迅速、受热体系均匀、热效率高,便于控制,、又费时,,应尽可能少地使用能源,、苯胺与乙酸