实验四阿司匹林肠溶片的分析.ppt

文档介绍：实验四:阿司匹林肠溶片的分析一、鉴别二、含量测定阿司匹林本品为2-乙酰氨基苯甲酸,为解热镇痛类非处方药药品。阿司匹林加水煮沸生成游离水杨酸,在中性或弱酸性条件下,水杨酸中的酚羟基可与三***化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。(一)鉴别取本品的细粉适量(),加水10ml,煮沸,放冷,加三***化铁试液1滴,即显紫堇色。实验步骤:阿司匹林易水解,产生水杨酸和醋酸;肠溶片中还加入枸椽酸或酒石酸作稳定剂,所以不能采用直接水解后剩余碱量法测定阿司匹林的含量。可以采用两步中和滴定法:1、中和,于中性醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸至终点二、含量测定CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O2、水解后剩余滴定得到的中性供试品溶液中,加入过量的碱,加热使乙酰羟基酯水解,剩余的碱用酸回滴,并将滴定结果用空白试验校正。根据水解乙酰羟基酯所用的碱量计算阿司匹林的含量,即1mol阿司匹林消耗1mol的碱。实验步骤:取本品30片,研细,用中性乙醇70mL分数次研磨,并移入100mL容量瓶中,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过。立刻精密量取续滤液20mL,,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液()20mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速冷却至室温,用硫酸滴定液()滴定。空白实验:滴定的结果用空白试验校正。取20mL水取代样品溶液,所有操作与样品滴定一致,记录消耗的H2SO4量。每1mL氢氧化钠滴定液()。。本品含阿司匹林(C9H8O4)%-%。三、注意事项:,使阿司匹林溶解完全,且在研磨的过程中,不要使样品飞溅出研钵。2、过滤后的样品要马上用移液管移到锥形瓶中,防止乙醇挥发引起的误差。,避免阿司匹林在碱中水解,以及空气中的CO2与NaOH反应,使得NaOH消耗量增大;,保证水解完全;水浴加热后,应用冷水冲淋外壁,使之迅速冷却,尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。