文档介绍:第期化学世界· ·
分子筛催化合成新型七元环缩醛酮的研究
蓝平, 蓝丽红, 谢涛, 廖安平
广西民族大学化学与生态工程学院,化学与生物转化过程新技术广西高校重点实验室,广西南宁
摘要:研究了分子筛催化,一丁二醇与环己酮的缩合反应,系统考察了反应时间、酮与
醇的配比、分子筛用量等因素对酮与醇缩合反应的影响。结果表明,当酮:/,一丁
二醇摩尔比为:.,催化剂用量为./酮,反应,选择性为.% ,转化率为.
%,催化剂循环使用四次后,转化率仍在以上,说明一分子筛对该反应有非常高的催
化活性和稳定性。研究分子筛催化,一丁二醇与丁酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊
醛、正辛醛、苯甲醛等八种醛酮,同样的实验条件下,缩合反应选择性一般在以上,转化率也
一般在以上,表明,分子筛对醛酮与醇的缩合反应有较好的催化性能。
关键词:一;七元环;缩醛酮;,一丁二醇;合成;催化剂
中图分类号:. 文献标志码:
文章编号:—
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缩醛酮化合物是近十年来发展起来的新型高广泛用途。此外,缩醛酮化合物也常用于有机
档香料,缩醛酮化合物作为调香组分,具有香气类合成的羰基保护或作为反应中间体,甚至用作特殊
型较多,香气透发,留香持久,天然感强,扩散能力强的反应溶剂。五元环或六元环的缩醛酮在动力
和性能稳定等特点,在日用香精和食品香精中具有学和热力学方面上都是稳定的结构,其合成研究的
收稿日期:——
基金项目:广西科学研究与技术开发计划项目桂科能—.
作者简介:蓝平,女,瑶族,广西马山人,硕士,副教授,主要从事化学与生物转化过程研究。—: .
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· · 化学世界
报道较多,通过采用不同的催化剂以提高反应
的选择性和产物的收率。七元环缩醛由于自身结构
的特殊性,比五元环或六元环的缩醛酮具有更好
的调香性能,但其合成一直是比较困难的,新型七元
环缩醛酮的研究较少见报道。一型分子
筛具有高比表面积、择形催化性能及独特的表面酸
性,已引起日益广泛的关注,并在吸附分离、阳离/。
子交换、精细化工合成等方面广为应用。一
图一的图
分子筛在缩醛酮化反应中也表现出了良好的催化
的图相同,说明样品为纯的一分子筛。
性能,而利用一催化醛酮与,一丁二醇
的缩合反应却鲜见有报道。本文用制备的一. 缩醛缩酮的合成
沸石作为催化剂,以反应的选择性和转化率为考察三颈瓶,备有电磁搅拌、冷凝管、分水
器,加入一定量的醛酮、,丁二醇、甲苯和
指标,考察了反应时间、醛酮与醇的配比、一
一,加热回流搅拌,使反应产生的水与共沸剂
沸石的用量等因素对催化,一丁二醇与环己酮、
甲苯共沸蒸出,反应过程中取样分析。反应至无水
丁酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯
再进入分水器约,停止反应。
甲醛等九种醛酮缩合反应的影响,并考察了催化
. 产物分析
剂的重复使用,获得了较好的实验结果,不仅可以扩
产物的定量由进行分析,分析条件为:—