文档介绍：中国医药工业杂志, · ·
一药一
品“
与“
质“
空“人血浆中氟康唑的./法测定
杜旭召,赵曦,张彦玲,杨汉煜,任进民
.石药集团中奇制药技术石家庄有限公司,河北石家庄;.河北医科大学第二医院,河北石家庄
摘要:建立了—/法测定人血浆中氟康唑的浓度。采用色谱柱, 以甲磺酸酚妥拉明为内标,流动相为甲醇·
/ 乙酸铵溶液含.% 甲酸:, 电喷雾离子化源,正离子多离子反应监测,监测离子为/.—
.氟康唑和/.—.甲磺酸酚妥拉明。氟康唑在.~ /浓度范围内线性关系良好。提取回收
率大于.%, 曰内和日间均小于%。
关键词:氟康唑;液相色谱串联质谱;血药浓度;测定
中图分类号:;. 文献标志码: 文章编号: ———
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氟康唑,属三唑类广谱抗真菌型液相色谱一三重四极杆质谱联用仪,配有
药,,..软件美国公
,使真菌内的一伐一甲基甾司。型液相色谱系统,包含一型二元梯度泵、
醇堆积,从而抑制真菌的繁殖。文献¨。报道了一型在线脱气机、一型自动进样器、一
法测定血浆中的,但实际操作中发现内源型柱温箱日本岛津。
性成分干扰的测定。本研究建立了—/ 对照品批号。,纯度% 和甲磺
法测定人血浆中的,灵敏度高、专属性强、重现酸酚妥拉明, 内标对照品批号,纯度
性好,适用于的药动学研究。% 均购自中国药品生物制品检定所。片受试制剂,
仪器与试药石家庄欧意药业有限公司,规格,批号,
胶囊参比制剂,辉瑞制药有限公司,规格,批号
收稿日期:..;修回日期: 。甲醇为色谱纯,甲酸、乙酸铵为分析纯,水为
作者简介:杜旭召一,男, 工程师,从事药物制剂及分析研
纯净水电导率./。
究。
通信联系人:赵曦一,男,工程师,从事药物分析及药物动方法与结果
力学研究。
: , . 检测条件
:.. .. 色谱条件
· · 中国医药工业杂志,
色谱柱柱., 浓度为、、、.、.和./的系列浓
;流动相甲醇./乙酸铵溶液含度对照品溶液。
. 甲酸:;流速./;进样量内标溶液: 精密称取对照品, 置
:柱温℃。量瓶中,用甲醇溶解并定容,得/的
.. 质谱条件内标贮备液。精密量取,置量瓶中,
离子源电喷雾离子化源;喷雾电压用甲醇定容,得浓度为/的内标工作液。
;雾化温度℃;雾化气. 血浆样品处理
/; 帘气/;碰撞气取血浆,依次加入甲醇和内标工作液各
/:辅助气/;检测方,涡旋混匀,离心,取
式正离子多离子反应监测;监测离子/ ,加水,涡
.—.,/.—., 内标;驻旋混匀后进样,记录主峰和内标峰面积,用
留时间。标准曲线法计算血浆样品的浓度。
. 溶液配制. 专属性试验
对照品溶液:精密称取对照品,置取空白血浆、空白血浆加./和
量瓶中,用甲醇溶解并定容,得/的/、志愿者服药后的血浆样品,照
对照品贮备液。精密量取,置量瓶中, “.”项下方法操作,色谱图