文档介绍：己二酸的制备实验报告实验报告 66尼龙前体的制备一、实验目的 1、 2、 3、 4、学****由环己醇氧化制备环几***和由环几***氧化制备己二酸的基本原理。掌握由环己醇氧化制备环己***和由环己***氧化制备己二酸的实验操作。进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。二、实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、***最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是***盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备***,***对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。本实验反应方程式为: 羧酸常用烯烃、醇、醛、***等经***、***钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己***为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸,反应方程式: C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC4COOH+MnO2+H2O三、实验试剂和仪器装置: 1、仪器: 圆底烧瓶,烧杯(250ml,100ml),量筒,,直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,温度计,电热套,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台(转载于:写论文网:己二酸的制备实验报告),酒精灯。 2、主要试剂: 浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO3 3、主要实验装置: ***的制备步骤: 1、在250ml圆底烧瓶中加入56mlH2O,慢慢加入ml浓H2SO4。充分混合后,搅拌下慢慢加入ml环己醇。,混匀,然后冷却至30℃以下。 2、将Na2Cr2O7溶于盛有6mlH2O的100ml烧杯中,搅拌使之充分溶解。 3、分批将②加至①中,并不断振摇使之充分混合。氧化反应开始后,混合液迅速变热,溶液由橙红色变为墨绿色后,再加下一批:全程控温在60-65℃范围内。加完后离浴,继续振摇至温度有自动下降的趋势,此时温度63℃开始计时,10min后加,草酸,充分振摇使之溶解。 4、然后往烧瓶中加入60mlH2O,改为蒸馏装置。将环己***和水一起蒸馏出来,直到馏出液澄清后再多蒸10ml。 5、在馏分中加入10g食盐,充分搅拌,将液体倾至分液漏斗,分离出有机层。 6、在分离出的有机层中加入分三次加入适量MgSO4,干燥后,蒸馏得产品。 7、称得所制环己***的质量。己二酸的制备步骤: 投料比:环己***:KMnO4:10%NaOH:H2SO4=1g:3g:: 1、在250ml烧杯中加入制得的环己***,将KMnO4溶于约147ml水中,然后将此溶液加入到烧杯中,放在水浴中控制反应温度为30℃。 2、加入10﹪NaOH溶液ml,搅匀,然后控制温度在45℃下反应一小时。 3、将烧杯从水浴中取出,擦干烧杯外的水,直接放在电热套中加热,使之沸腾5min。 4、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上,观察滤纸上棕黑色的斑周围有无紫红色的圆环,若有,则往溶液中加少量的Na2SO3,搅拌。 5、重复4步骤至无紫红色环现象为止。 6、然后进行减压抽滤,用温水洗涤沉淀,一到两次。 7、将母液倾入