文档介绍：QF103检验记录品名硬脂酸镁规格10kg/件生产批号数量kg件取样日期年月日报告日期年月日检验依据《美国药典》26版指标:检验过程检验员性状:鉴别:1)在型号为天平上取样品,加ml无过氧化物的***,稀***ml及水ml置于一圆底长颈瓶中,加热回流至完全溶解。冷却后,置分液漏斗中,分出水层,用水洗涤醚层二次,每次ml,合并水层,用***ml洗涤水层,将水层转入50ml量瓶中,加水稀释至刻度。取该溶液ml于试管中,加氢氧化钠试液即生成,分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,,另一份中加碘试液,。2)硬脂酸和棕榈酸相对含量项下测试溶液主峰的保留时间和对照品溶液相应峰的保留时间一致。酸碱度在型号为天平上取本品g,加新沸过的冷水ml,振摇煮沸1分钟,冷却,过滤,取滤液ml,;如显黄色,加氢氧化钠滴定液(),应变为色;如显色,加盐酸滴定液(),应变为色。***化物:取鉴别1)项下的溶液ml,置纳氏比色管中加水至25ml摇匀;,置比色管中加水至25ml摇匀;作为标准管,备用。以上两管分别加稀***ml,加水使成约40ml,再加***银试液ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,样品管于标准管。干燥失重:在型号为天平上称取本品g,置重量为g的已恒重的称量瓶中,精密称定,在℃干燥小时后,得g,计算:—————————————×100%=%指标:检验过程检验员硫酸盐:取鉴别1)项下的溶液ml,置纳氏比色管中加水稀释成40ml,摇匀。,加水至40ml摇匀;作为标准管,备用。以上两管中分别加稀盐酸ml,25%的***化钡溶液ml,用水稀释至50ml充分摇匀,放置分钟,同置黑色背景上从上向下观察比较,样品管于标准管。重金属在型号为天平上称取本品g,加稀盐酸ml,与水20ml加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液蒸干,加水ml溶解后,滤过于25ml纳氏比色管中,备用;量取标准铅溶液ml,置25ml纳氏比色管中;以上两管分别加醋酸盐缓冲液()ml,加水稀释置25ml,再加硫代乙酰***试液ml,混匀,放置分钟,同置白纸上自上向下***,样品管于标准管。硬脂酸与棕榈酸用气相色谱法测定,在型号为天平上称取硬脂酸和棕榈酸对照品各mg,置同一合适回流装置内,加14%三***化硼甲醇溶液ml摇匀,回流10分钟至固形物溶解完全,加色谱用正已烷ml继续回流10分钟,放冷,加饱和***化钠溶液ml振摇,放置分层后将正已烷层通过预先用正已烷洗过的g无水硫酸钠,量取1ml用同种溶剂稀释至10ml,摇匀,作为系统适应性试验,吸取ul注入气相色谱仪,记录色谱图,测定系统适应性;另取本品mg,同法操作,制成供试品溶液,吸取ul注入气相色谱仪,用峰面积归一化法计算脂肪酸含量。含硬脂酸为%,含硬脂酸和棕榈酸之和为%。有机溶剂残留量取本品依法检查(自编附录XV方法IV),应符合规定。指标:检验过程检验员镁含量在型号为天平上精密称取本品①g、②g置250ml锥形瓶中,加丁醇—无水乙醇(1:1)ml、浓氨溶液ml及氨—***化铵缓冲液()ml,精密加入乙二***四乙酸二钠滴定液()ml,铬黑T