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油脂酸价测定实验报告.docx

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油脂酸价测定实验报告.docx

文档介绍

文档介绍:油脂酸价测定实验报告油脂过氧化值的测定一、原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。二、试剂: :取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ***甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三***甲烷,加60毫升冰醋酸。:C(Na2S2O3)=/L (10g/L):取可溶性淀粉加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。三、操作方法: ~混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml 三***甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。 ,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。 ***甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水, 按同一方法做试剂空白。四、计算:X1=(V-V0)×C××100/mX2=X× 式中:X1—样品的过氧化值g/100gX2—样品的过氧化值meq/Kg V—Na2S2O3标液体积mlV0—空白耗Na2S2O3标液体积mlC—Na2S2O3标液的浓度mol/L m—样品的质量g,—与Na2S2O3标液C=/L 相当的碘的质量,g五、注意事项: 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。参照GB/ 油脂酸价的测定一、原理: 油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。它是判断油脂酸败程度的依据之一。二、试剂: 1.***—乙醇混合液:用氢氧化钾中和至酚酞指示液呈中性。 :C(KOH)=/:10g/L乙醇溶液三、操作方法: 直接滴定: ~样品,于三角瓶中; ***—乙醇混合液,振摇使油完全溶解,必要时可微热使其溶解。冷至室温,加入酚酞2~3滴,以KOH标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点,记录所耗KOH的体积。提取滴定: -120g,放于带塞碘量瓶中,加入100ml石油醚放置 20-24小时; ;浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶中,水浴70°蒸发后,再50°烘箱烘干1小时;,按照方法一中的第二步方法滴定。四、计算: X= V?C?????? m 式中:X—样品酸价,mg/g V—样品消耗KOH标准液体积数,mlC—KOH标准液浓度,mol/L m—样品质量,g —与氢氧化钾标液相当的氢氧化钾的毫克数。五、注意事项: 1.***—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间,不宜现配现用,否则会导致检测结果偏低。 ***乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变色的情况,其原因为:实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用,使溶液受到污染导致不变色。故此,实验用具做标示,专项专用。参照标准:GB/《食用植物油脂卫生标准的分析方法》实验一油脂酸价的测定一、实验目的进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下: RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、实验器材1、仪器和用具碱式滴定管;锥形瓶;量筒;称量瓶;电子天平。2、试剂氢氧化钾标准溶液c=/L:称取干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水; 中性***—乙醇混合溶剂:***和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用%氢氧化钾溶液中和至微红色; 指示剂1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。四、测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性***—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,