测定明矾中铝含量实验报告.docx

文档介绍：测定明矾中铝含量实验报告明矾中铝含量的测定实验原理明矾中铝含量的测定,不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,且Al3+与EDTA络合缓慢,需要加过量EDTA并加热煮沸,络合反应才比较完全,且在酸 3+度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物,如[Al2(H2O)6(OH)3],[Al3(H2O)6(OH)6] 3+等,即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度,仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢,且络合比不恒定,对滴定不利。为避免上述问题,可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液,在pH≈时,煮沸溶液,由于此时酸度较大,故不利于形成多核氢氧基络合物,又因EDTA过量较多,故能使Al3+与EDTA络合完全,络合完全后,调节溶液pH至5~6,,加入二甲酚橙,即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高,基本符合实验要求。明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定,可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝,加入定量且过量的EDTA标准溶液。因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=×10-33,[A13+]=/L, ??10?11[OH]????103?[Al]?Ksp10?14 [H]???10?4??10 ? pH≤所以调节溶液pH为3~4,煮沸几分钟,使A13+与EDTA络合反应完全。 spsplg(K'ZnYcZn?/L故lgK'ZnY?72?)?5cZn2? lg?Y(H)?lgKZnY?lgK'ZnY??7?查附录表10,pH≈(最高酸度)氢氧化锌的溶度积常数KSP= [OH]??Ksp cZn2?10???10?/LpH=≈(水解酸度) 所以冷却后,再调节溶液pH至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色:Zn+Y=ZnY,即为终点。滴定完毕后,计算公式为: nAl?nEDTA?nZn cEDTA??10 wAl??3?mZn2??VZn2?MZn2???MAl?100%m明矾实验用品仪器全自动电光分析天平,酸式滴定管﹙50mL﹚,电子秤,容量瓶,锥形瓶,烧杯﹙500mL﹚,胶头滴管,玻璃棒,塑料试剂瓶,电炉,量筒,移液管﹙25mL﹚,表面皿,称量瓶,药匙药品明矾[KAl(SO4)2·12H2O]试样,乙二***四乙酸二钠盐,二甲酚橙指示剂,六亚***四***溶液,盐酸溶液,基准锌粒,pH=的缓冲溶液实验步骤溶液的配制/LEDTA的配制用电子秤称取约固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中,加入蒸馏水加热使其完全溶解,然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中,盖紧瓶塞,摇匀备用。/LZn2+标准溶液的配制用分析天平准确称取含%以上的基准锌粉~g于小烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加约10mLHCl溶液,加热煮沸至完全溶解后,用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度。 EDTA标准溶液的标定用移液管平行移取三份+标准溶液分别置于250mL锥形瓶中,滴加2滴二甲酚橙指示剂,加入10mL20%的六亚***四***溶液,用EDTA溶液滴定,直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色,并持续30s不褪色即为终点。记录所用EDTA溶液的体积,并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差。明矾试样中Al含量的测定用分析天平准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O,Mr=]~于小烧杯中,加热使其完全溶解,待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。用移液管移取明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中,用滴定管准确加入EDTA标准溶液,然后加入10mLpH=的缓冲溶液,在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至室温。在锥形瓶中加入六亚***四***10mL,二甲酚橙指示剂3~4滴,用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色,并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份,根据所消耗的Zn2+标准溶液的体积,计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差。误差分析分析天平仪器老化,灵敏度不高,有系统误差; 滴定过程中,有少量溶液滞留在锥形瓶内壁,未用蒸馏水完全冲入溶液中,导致误差; 滴定过程中滴定终点判断有误,读数时有人为误差; 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。注意事项 pH<6时,游离的二甲酚橙显黄色,滴定至Zn2+稍微过量时,Zn2+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈橙色,故终点颜色为橙色; 注意滴定时指示剂的用量,及滴定终点颜色的正确判断; 注意滴定时的正