文档介绍：七、精馏实验(见图3—16)实验五精馏实验一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。③测定全回流时的全塔效率及单板效率。④测定部分回流时的全塔效率。⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。~。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。(1)总板效率E式中E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);Ne——实际板数。(2)单板效率Eml,式中Eml——以液相浓度表示的单板效率;Xn,Xn-1——第n块板和第(n-1)块板的液相浓度;Xn*——与第咒块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高的板效率;对于不同的板型,可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中电加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知Q=αA△tm(4—27)式中Q—一加热量,kW;α——沸腾给热系数,kW/(m2·K);A——传热面积,m2;△tm——加热器表面与温度主体温度之差,℃。若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则式(4—27)可改写为Q=αA(ts-tw)(4—28)由于塔釜再沸器为直接电加热,则其加热量Q为式中U——电加热器的加热电压,V;R——电加热器的电阻,Ω。三、装置和流程本实验的流程如图4—11所示,主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径Φ(57×)mm,塔板间距80mm;,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;,正三角形排列,孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1~6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为Φ108mmX4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器()、控温电加热器(200W)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热量,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,,管外走蒸汽,管内走冷却水。。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根Φ4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁线圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断路时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪(使用方法详见第六章)分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精