文档介绍：***叔丁基醚实验报告***叔丁基醚的合成——文献调研姓名:粟治琼学号:XX 一、产品简介中文名称:***叔丁基醚中文别名:MTBE;叔丁基甲醚英文名称:Tert-butylmethylether 产品性状:无色透明、粘度低的可挥发性液体化学式:C5H12O 摩尔质量:g/mol CAS号:1634-04-4 EINECS号:216-653-1 密度(kg/m3,20℃): 熔点:-109℃沸点:℃闪点:-10℃二、实验原理***叔丁基醚具有优良的抗震性,对环境无污染,是优异的无铅汽油抗震剂,是汽油添加剂醚类的主要产品,汽油中添加它不仅能提高汽油的辛烷值,改善汽车的行车性能,而且[2] 还能降低排气中CO含量。它可裂解制得异丁烯,其次,作为有机合成原料,可制高纯度的异丁烯。最近发现它是一种很好的胆结石溶解剂,被认为是目前溶解胆固醇类结石速度最快,效果最好的药物。三、合成路线比较与择优 1、异丁烯和甲醇为原料合成MTBE 由甲醇与异丁烯在磺化离子交换树脂的催化作用下合成:该反应中的甲醇是烷基化原料,异丁烯是烷基化剂。用磺化离子交换树脂作催化剂,要求原料中的金属阳离子如Na+、K+、Ca2+、Mg2+等的含量小于1ppm,不含碱性物质及游离水等。参考文献:徐怡珊.***叔丁基醚的研究进展[J].化工环保,XX,24(6):416-420. 申文杰,胡津仙.***叔丁基醚(MTBE)的合成[J].合成化学,1997,5(4):331-337. 2、固体酸催化甲醇和叔丁醇合成***叔丁基醚从甲醇和叔丁醇制取MTBE是一条极有价值的工艺路线。用稀盐酸浸渍处理的732型强酸性阳离子交换树脂具有良好的催化效果。反应的最佳条件为:甲醇与叔丁醇摩尔比1:1,催化剂用量适中,沸腾回流7h。具体步骤为:,以维持一定的反应温度,水浴下置,一磁力搅拌器以保证反应液浓度和温度的均匀性。,并加入一定量的催化剂,升温至沸腾,5h后停止反应,并迅速将反应液冷却。参考文献:杭道耐,赵福龙编.***,1993:194 3、稀硫酸催化***叔丁基醚的合成用甲醇和叔丁醇在稀硫酸的催化作用下反应得到MTBE粗产品,反复水洗,干燥,金属钠回流除去微量水分和甲醇后,蒸馏可得无醇的MTBE : 在装有滴液漏斗以、温度计及维氏分馏柱的100ml三颈烧瓶中,加入40ml稀硫酸、甲醇32ml及叔丁醇10ml。加入几颗沸石,逐渐升温。控制温度在80—85℃范围内,使馏出物在40~60℃之间,产物缓慢地蒸出并收集,1h后,从滴液漏斗加入另一部分叔丁醇,继续收集馏出物,洗涤产物,干燥得产品。参考文献:黄永明,***叔丁基醚的实验室制备[J].精细化工,1993,lO(2):56. 4、威廉逊合成法合成MTBE 威廉逊合成法是指卤代烷和醇钠、硫酸烷酯或酚钠(钾)类作用生成醚的反应,适用于制备各种混醚。一种方法是利用叔丁醇钠和卤甲烷反应生成MTBE,可以用在实验室合成。合成路线如下: (CH3)3C—ONa+CH3X→CH3OC(CH3)3+NaX 参考文献:***叔丁基醚生产应用展望[J].工业催化剂及甲醇技术,XX(3/4):28-31. 方法1:会产生异丁烯与原料中的水分反应生成叔丁醇、甲醇脱水缩合生成二甲醚,异丁烯聚合生成二聚物或三聚物等副反应。生成的这些副产物会影响产品的纯度和质量,因此要控制适宜的反应条件以减少副反应的发生,操作繁琐。方法2:用稀盐酸浸渍处理的732型强酸性阳离子交换树脂操作繁琐,而且催化功能有缺陷。方法3:反应中可能的副产物有二甲醚、异丁烯,但是两者在室温下是气体,不会收集在产品中。方法4:叔丁基卤在强碱(甲醇钠)存在下,易发生消除反应生成异丁烯,故生成MTBE的反应只是副反应,不适用。综合以上比较,最后采用方法3并将其优化处理。四、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计试剂:硫酸、甲醇、叔丁醇、沸石、10%Na2SO3水溶液五、实验步骤在100ml圆底烧瓶上装分馏柱,分馏柱上接蒸馏头、温度计,蒸馏头支管处依次配置冷凝管、尾接管和接收瓶。尾接管支管连接橡皮管并导入水槽。接收瓶置于水浴中。圆底烧瓶中加入35ml硫酸、8ml甲醇和叔丁醇,振摇混匀。投入几粒沸石,小火加热,收集49~53℃的馏分。将收集液转入分液漏斗,依次用水、10%Na2SO3水溶液、水洗涤。醇洗净时,用无水碳酸钠干燥、蒸馏,收集53~56℃时馏分。称量并计算产率。六、实验注意 ,叔丁醇加料困难,可加少量水,使之液化后再加 ,馏出速度大大减慢,此时应略微调高温