文档介绍：碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中,Cu2+可被KI还原为CuI,2Cu24I-==2CuII2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。I22S2O32-==2I-S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,,,的溶解度比CuI小得多能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来, -==I- 使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用,节省了价格较贵的KI。二、主要试剂 1./L***钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的分析纯K2Cr2O7固体~于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2./L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取硫代硫酸钠溶液,溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入Na2CO3,转移到500mL试剂瓶中,摇匀后备用。 :30%水溶液。 :A·R。 ***酸钾溶液:20%。 :%。称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。 :3mol/L。 8.***:1:3。 :1:1。 :6mol/L。 —NaAc缓冲溶液。 :A·R。三、实验步骤 。用移液管移取K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中,加入3mol/LHCl5mL,1g碘化钾,摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后,用蒸(转载于:写论文网:碘量法测定铜实验报告)馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点,平行标定三份,计算Na2S2O3溶液的量浓度。 。准确吸取试液三份,分别置于250mL锥形瓶中,加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾,摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,加入20%溶液3mL,再滴定至黄色几乎消失,加入%淀粉溶液3mL,继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积,计算试液中铜的含量。 。准确称取左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3HNO35mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下,冷却后,用少量水吹洗瓶壁,继用25mL蒸馏水稀释,并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水,至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/LHAc,摇匀至沉淀完全溶解后,过量1~2滴,加pH=的HAc~NaAc缓冲溶液5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%溶液3mL,再滴至黄色几乎消失,加%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积,计算铜合金中铜的含量百分数。 。准确称取三份左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3HNO3[1]5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积,取下,稍冷用少量水吹洗瓶壁,加入30%Na2SO4[3]10mL,蒸馏水15mL,继续加热煮沸使可溶盐溶解,趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现,再滴加HAc,边滴边摇至沉淀完全溶解,加入pH=的HAc~NaAc缓冲溶液[4]5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%溶液3mL,滴至溶液黄色稍微变浅,加入%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。假如试样中含有铁,铁也可与碘化钾作用析出碘: 2Fe32I-==2Fe2I2 使结果偏高。加入***氢化铵NH4HF2,使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-,以消除干扰。***氢化铵还可以作为缓冲剂,调节pH为~4。四、注重事项⒈试样溶解完全后,应尽量赶走多余的HNO3,但不能出现黑色CuO沉淀。⒉尿素加入后,出现深蓝色不能再滴加氨水,直接用HAc调至Cu2的纯蓝色。⒊淀粉溶液必须在接近终点时加入,否则会吸附I2分子,影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点,后滴定到黄色稍浅一点,就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现,已过终点。五、思考题⒈硫代硫酸钠能否做基准物质?如何配制Na2S2O3溶液?能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之?为什么? ⒉用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾?为什么在暗处放5分钟?滴定