文档介绍：COD化学需氧量的测定一、重铬酸钾法(CODCr)1、原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。2、。如取水样在30mL以上,用500mL全玻璃回流装置。(电炉)。、锥形瓶、移液管、容量瓶等。3、(c1/6K2Cr2O7=):,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。:()、()溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。[c(NH4)2Fe(SO4)]:,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色c=(·)/V式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml。-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2天,不时摇动使其溶解。:结晶或粉末。4、()置于250mL磨口的回流锥形瓶中,,连接摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,,(),摇匀。,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5计算CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,ml;V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml;V——水样的体积,ml;8——氧(1/2O)摩尔质量,g/mol。,,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。—,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。,。。,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。,,(6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。。,应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。二、库仑滴定法1、原理水样以重铬酸钾为氧化剂,,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。根据电解产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律计算水样中的COD值,即:CODCr(O2