文档介绍：新疆乌苏华泰石化2000Nm3/------------------------------------------------------(编号:1120-32-202)本装置以甲醇和脱盐水为原料,在催化剂作用下,进行甲醇转化制得转化气,经变压吸附分离制得纯氢。本规程包括催化剂还原分析、原料液分析、甲醇转化过程的控制分析以及产品氢中杂质分析。分析要求:正常开车时,每八小时至少对原料液浓度、循环液浓度、转化气组份分析一次,并将分析结果交给工艺人员,确保装置正常运行。在催化剂还原期间,每半小时分析一次还原气组份,并将分析结果交给工艺人员。,检查仪器是否正常。,长2米的色谱柱分别用10%NaOH及10%HCl溶液清洗,再用水清洗,最后用无水乙醇冲洗,并用真空泵抽干,备用。,在轻轻振动下分别填入所需的担体,即TDX-01和改性GDX,要求尽量装填均匀,然后用玻璃棉塞上另一端,接于色谱仪上。,在柱温180℃下老化8小时。,催化剂还原过程使用的H2、N2混合气,%逐渐增至10%,最后达到转化炉进出口氢含量相等,还原结束,此过程约54小时。对H2、N2混合气的要求:要求使用的氢气和氮气中的氧含量<%,因此首先要对所用的氢气和氮气分别测定其氧含量及工艺系统置换过程中的测定。按工艺要求,催化剂还原过程也可使用水和甲醇,%逐渐增到5%、氮气中及系统置换过程中的氧含量测定1、色谱条件色谱柱:TDX-01柱温:<40℃汽化室:<40℃检测室:<40℃流速:40~60ml/minH2桥流:100mA2、标样及样品测定标样取空气5ml,用载气稀释至100ml,﹪,用定体积进样法测定其校正系数K。KO2=O2%/hO2•n式中:O2%、hO2、n──分别为空气中氧的浓度、峰高及衰减倍数。在同样条件下进样品,测其氧的峰高。得:Ci%=KO2•hi•n式中:Ci%、hi、n──分别为样品中氧含量、峰高及衰减倍数。选测方法为面积外标法。求校正值和测氧含量。、色谱条件色谱柱:TDX-01柱温:110℃检测室:110℃汽化室:110℃流速:40ml/minN2桥流:100mA2、标样制备在100ml玻璃注射器内装入硅橡胶碎块少许,用N2置换数次,,用N2稀释至100ml,摇动注射器,使之混合均匀。%。3、求H2的校正系数用气体进样阀定体积进标样,测其氢峰面积,并计算校正系数KH2。KH2=H2%/hH2•n式中:H2%、hH2、n──分别为标样中H2的含量、峰高及衰减倍数。相同条件下,进H2、N2混合气,并测其H2的峰面积,即得其氢含量。Ci%=KH2•hH2•n式中:Ci%、hH2、n──分别为样品中氢含量、峰面积、衰减倍数。催化剂还原过程中,工艺随还原时间增加,H2量亦增加,分析可另配与工艺加氢量接近的标样再