文档介绍：二苯基羟基乙酸的合成高涵摘要用二苯乙二酮作为反应物,以氢氧化钾为催化剂,先制备二苯乙醇酸钾盐,再通过酸化制备二苯基羟基乙酸。产物为白色细晶体,,产率——;通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是——。关键词二苯乙二酮,安息香,薄层层析,柱层析法,重结晶引言利用冰醋酸氧化安息香得到二苯乙二酮是本实验制备二苯乙二酮的方法。制备二苯乙二酮的装置包括加热回流装置和由漏斗和烧杯组成的尾气收集装置,本次实验旨在学习气体吸收装置的使用。对反应进度的判断通过薄层层析法进行,可通过实验学习薄层色谱的工作原理并初步掌握薄层层析法分析有机化合物的方法。得到粗产物后,取少量部分粗产物用柱层析法分离提纯,学习并初步掌握柱层析法分离纯化有机物的方法;其余粗产物用75%乙醇重结晶法提纯,储备待用。合成原理安息香可被温和氧化剂醋酸铜氧化生成二苯乙二酮,铜盐被还原为亚铜盐,生成的亚铜盐不断地被硝酸铵氧化生成铜盐,硝酸铵被还原为亚硝酸铵,后者在反应条件下分解为氮和水。反应只用催化量的醋酸铜。醋酸铜是由冰醋酸和硫酸铜就地反应生成的。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂,且不影响产率及产物纯度。安息香也可被浓硝酸氧化成α-二酮,但反应生成的二氧化氮对环境产生污染。也可以使用Fe3+作为氧化剂,铁盐被还原成Fe2+。本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐,硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵,后者在反应条件下分解为氮气和水。图表1反应方程式分离原理薄层层析(TLC)法薄层层析(TLC)法是色谱法的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术,属固液吸附色谱。本次实验中主要利用TLC法快速分离定性这一特点,鉴定反应的进行程度。TLC法的具体操作与原理是:将样品溶液用毛细管点在薄层板的一端,置密闭槽中,加入适宜溶剂为流动相。由于毛细管原理,溶剂被吸上,沿板移动,并带动样品中各组分向前移动展开。由于各组分性质不同,移动距离不同,展开一定距离后,即得互相分离的组分斑点。如组分本身有颜色,即可直接观察各斑点的位置;也可喷显色试剂或在紫外灯下观察荧光等办法确定斑点位置。通常用比移值Rf表示组分移动的特性,即:Rf=组分移动的距离/溶剂前沿移动的距离=原点至组分斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离。在薄层、溶剂、温度等各项实验条件恒定的情况下,各物质的Rf值是不变的,它不随溶剂移动距离的改变而变化。Rf与分配系数K的关系:Rf=1/(1+αK),α是由薄层性质决定的一个常数。K值愈小,则分配于流动相的趋势愈大,Rf值是定性分析的重要指标。在流动相、固定相和展开条件固定时,Rf值是组分的特性,可用以进行定性鉴别。实用时也常将样品与已知纯物质同时展开,比较二者移动情况,进行定性分析。柱层析法柱层析技术又称柱色谱技术。其基本操作为:在圆柱管中先填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。图表2柱层析法装置图装柱子时有两种方法:湿法装柱和干法装柱。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡;本次实验采用的干法装柱则是直