文档介绍：复方芩柏颗粒剂提取工艺的研究(1)【摘要】本文通过对大黄、延胡索的薄层色谱进行对比,及对小檗碱、黄芩甙含量的测定,确定了分提法优于混提法。并采用正交实验法考察了浸泡时间、加水量、加醇量、提取时间、乙醇浓度几个因素,确定了水提与醇提的工艺条件。【关键词】黄芩甙小檗碱分提混提正交实验复方芩柏颗粒剂由黄芩、黄柏、大黄等11味中药组成。临床用于痔疮术后感染,疗效满意。为了将药材中有效成分充分提出,提高制剂的质量,本文对该制剂提取工艺进行了系统的研究。1仪器与试药仪器日本岛津CS-930双波长薄层扫描仪,微量进样器。uv-1型三用紫外分析仪,CX-100超声波清洗器。试药无水乙醇,甲醇,95%乙醇,苯,氯仿,甲酸,冰醋酸,乙酸乙酯,正丁醇等均为分析纯,盐酸小檗碱,黄芩甙。提取工艺路线的选择本制剂处方由11味中药组成,其中黄柏、秦艽、玄胡、槟榔均含生物碱,泽泻中有效成分为三萜类化合物,易溶于有机溶剂。而其中大黄、当归、防风、生地、桃仁、黄芩中的有效成分能溶于水。又因大黄、黄芩等中药中的有效成分呈酸性,而生物碱呈碱性,酸与碱易发生反应而沉淀,从而影响其中有效成分的浸出。为此,设计了混提与分提二种工艺路线进行对比。.1浸膏得率依处方比例称取药材,分别按上述分提与混提工艺制备干浸膏,并求出浸膏得率,结果见表1。,分提样品粉末,各加浓氨水2ml,放置15min,加无水乙醇40ml,超声提取1h,过滤,滤液蒸干,残渣加氯仿2ml溶解,作为供试品溶液。取延胡索药材5g同法制成对照药材溶液,另取延胡索乙素,用氯仿制成每1ml含水量的溶液,作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各15ul,点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚︰醋酸乙醋为展开剂。,展开,取出,晾干,喷稀碘化铋钾溶液,结果显示混提样品中几乎不能检出延胡索生物碱成分,而分提样品的生物碱成分的斑点则十分明显,见图1。.大黄的检识取混提样品粉末2g,分提样品粉末,加甲醇30ml,超声提取30min,过滤,滤液蒸干,残渣加15ml水溶解,再加盐酸2ml,置水浴中加热30min,立即冷却,用乙醚分二次萃取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材,同法制成对照品药材溶液。取大黄素、大黄酚标准品,加甲醇制成每1ml含的对照品溶液。吸取上述三种溶液各15ml及大黄素、大黄酚的标准品溶液3ul点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸,展开,取出,晾干。在365nm紫外灯观察,分提,混提样品的薄层色谱无明显差异,见图2。.3小檗碱、,精密称定,置25ml容量瓶中,加20ml无水EtoH,浸泡入1h,超声提取,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用薄层扫描法测定小檗碱的含量,并计算浸出率,结果见表2。、混提样品粉末约,精密称定,置25ml容量瓶中,加50%乙醇20ml,浸泡1h,超声1h,加50%乙醇,定容至刻度,摇匀,过滤,滤液作为供试品溶液,用薄层扫描法测定黄芩甙含量,并求出浸出率,结果见表3。,延胡索以分提效果较佳,因分提所得斑点与单味药材几乎相同,且斑点清晰明显,而