文档介绍：夜宁胶囊质量标准研究作者:丁青龙李莹周其蔡春亚、【摘要】目的:研究制定夜宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法和HPLC法。结果:大黄素在5-25μ/ml范围内呈良好线性关系,回归方程为y=,r=。每粒首乌藤以大黄素计,不得少于。结论:样品的重复性和精密度检查证明本法稳定、可靠、快速、准确,可为本品质量控制方法之一。【关键词】夜宁胶囊大黄素 TLC HPLC;含量测定夜宁胶囊为XX年版《中国药典》一部所收载的“夜宁糖浆”的改型制剂;主要由合欢皮、首乌藤、灵芝等药物组成。本方中主药合欢皮、灵芝、首乌藤等均有不同程度的镇静、安神的作用;在制定本品的质量标准时,我们采用薄层色谱分别鉴别合欢皮、灵芝、首乌藤、甘草4味药材,并同时选用大黄素作为本品的含量控制指标,因为在本品中大黄素为臣药首乌藤所独有成分并且检测方法成熟、可靠;故我们最终选择大黄素为本品的含量测定控制指标。 1仪器及试剂仪器日本岛津公司LC10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津公司),RE52C型旋转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂),FQC100超声波清洗机(无锡福尼达电子公司频率为40KHZ),SC2021型电热恒温干燥箱(通州市沪通制药机械设备厂),FA1004型十万分之一电子天平(上海精密科学仪器有限公司),电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)试样夜宁胶囊(江苏康缘药业股份有限公司,批号:、、),合欢皮对照药材(中国药品生物制品检定所提供编号—XX01),灵芝对照药材(中国药品生物制品检定所提供,编号—XX05),甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所提供,编号—XX11),大黄素对照品(中国生物制品研究所批号0756—XX10供含量测定用),乙醇(分析纯),***仿(分析纯),浓盐酸,蒸馏水,甲醇(色谱纯),%磷酸,重蒸蒸馏水(高纯度蒸馏水)。薄层鉴别[1-4].1合欢皮取本品内容物2g,加甲醇30ml溶解,超声提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典XX年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点样于同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三***甲烷—甲醇—甲酸(6∶∶)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相对应的位置上,显相同颜色的斑点[5-6]。.2灵芝取本品内容物2g,加水20ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取灵芝对照药材1g,加乙醇10ml浸泡24h,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典XX年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点样于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—乙酸乙酯(4∶1)的为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下视检。供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点[7,1]。.3甘草取本品内容物2g,置100ml圆底烧瓶中,加入50ml***仿,3ml浓盐酸,置水浴上加热回流1h,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加***仿制成每1ml含的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典XX年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl