文档介绍:生态环境学报 2011, 20(12): 1909-1911
Ecology and Environmental Sciences
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分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法
测定环境水样中的痕量镉
马晓国,罗颂华,曾倩
广东工业大学环境科学与工程学院,广东广州
510006
摘要:建立了分散液液微萃取分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸
钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影
响。在优化的实验条件下, ng·L-1,线性范围是20~300 ng·L-1,%,
富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测,加标回收率在92%~108%范围内。本方法具有灵敏、
准确、快速、环保的特点,是一种分析水样中痕量镉的较好方法。
关键词:镉;水样;分散液液微萃取;石墨炉原子吸收光谱法
中图分类号:X132
文献标志码:A
文章编号:1674-5906(2011)12-1909-03
镉是蓄积性的有毒重金属元素,即便在很低的浓
度水平上,也会对人体和其它生物造成危害[1]。因此,
镉是环境科学中重点研究和监测的元素之一,需要发
展灵敏、快捷、简便的镉分析方法。环境样品往往
组成复杂,镉的含量甚低,当其浓度低于仪器检出限
或样品基体干扰大时,须进行预分离富集[2,3]。
分散液液微萃取法( dispersive liquid–liquid
microextraction, DLLME) 是近年来发展起来的一
种新的前处理技术[4]。它用微量萃取剂和少量分散
剂加入到含分析物的水样中,形成均匀的混浊液,
将分析物富集到萃取剂的细微颗粒中, 离心分离后,
取有机相进行色谱或光谱测定。该法具有检出限
低、富集倍数高、操作简便、萃取时间短、溶剂用
量少等优点,已被应用于有机污染物和重金属离子
的测定中[5,6]。
对环境水样中的镉离子进行萃取前,一般先在
样品溶液中加入螯合剂,使其生成疏水性的螯合
物。二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)易与镉形成稳
定的螯合物。本文以 DDTC 为螯合剂、四氯化碳为
萃取剂、丙酮为分散剂,采用分散液液微萃取技术
富集环境水样中的镉,并以石墨炉原子吸收光谱法
测定。详细考察了 pH 值、螯合剂质量分数、萃取
剂体积、萃取时间等因素的影响,并将建立的方法
应用于三种实际环境水样中镉的检测。
基二硫代氨基甲酸钠为分析纯。
采用国家标准样品研究所的质量浓度为 1000
mg·L-1 的镉标准贮备液,并根据需要将其逐级稀释
成各种质量浓度的工作溶液。
二乙基二硫代氨基甲酸钠( DDTC ) 储备液
(1%):称取 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠,溶于
99 mL 蒸馏水中。根据需要,将其稀释成合适质量
分数的溶液。
仪器条件
石墨炉原子吸收光谱法的工作条件如下:
波长: nm;灯电流:9 mA;光谱通带:
nm;背景校正:氘灯法;氩气:%。
干燥温度 95 ℃,干燥