文档介绍：第33卷,第9期光谱学与光谱分析
2013 年 9 月 SpectroscopyandSpectralAnalyss

Vol33 pp23632368
September,2013
基于四种犖犐犚仪器类型的清开灵注射液中
黄芩苷成分的多变量检测限研究
彭严芳,史新元,周璐薇,裴艳玲,李洋,吴志生,乔延江
北京中医药大学中药信息工程中心,北京 100102
摘要选取 a,b,c和 d四种类型近红外光谱仪,分别采用透射模式测定清开灵注射液近红外光谱,以高
效液相色谱法测定值作为参考值,建立不同仪器类型清开灵注射液中黄芩苷偏最小二乘(PLS)和间隔偏最
小二乘(PLS)定量模型,并计算模型的多变量检测限(MDL)。四种仪器的 PLS 模型决定系数( 2)和预测均
方差(EP)分别为和 ·mL-1(), 和 ·mL-1( ), 和 ·
(), 和 ·mL-1( ),其中 d 型仪器较其他三种类型能获得更好的模型性能。经iPLS
变量筛选后,a和 b两种类型仪器得到的iPLS 模型犚2pre和 SEP 分别为和 ·mL-1,
和 ·mL-1,相较其 PLS 模型预测性能未见明显提高;c 和 d 未筛选出变量。不同仪器的 MDL
( ,)均低于 250μg·mL-1,其中 c和 d型 MDL 分别低至 58 和 ·mL-1。表明不同类型仪器定
量预测性能和 MDL 不同。创新性采用多变量检测限理论探讨了不同类型近红外仪器的检测性能,这一方法
具有可行性。在实际应用中应根据研究载体的特征选择合适的仪器类型,以确保定量准确性。
关键词近红外;清开灵注射液;偏最小二乘;间隔偏最小二乘;多变量检测限
中图分类号: 文献标识码:A 犇犗犐:/.isn10000593(013)9236306
灵注射液为载体,对 GT,FT,AOTF 和 MEMS 四种不同类
引言
近红外光谱法(earinfraredspectroscopy,NIRS)具有
操作简便、分析快速、不破坏分析样品、无污染,特别适宜
于在线分析等优点[1],已在国外制药生产过程分析中得到成
型近红外光谱技术用于中药体系的多变量检测限(MDL)进
行研究,以探讨不同类型近红外光谱仪的检测性能,为不同
需求下近红外仪器类型的选择提供参考。
1 实验部分
功的应用
过程分析领域的应用研究[59]。由于中药生产工艺复杂,药
物组成复杂,有效成分含量低,变化范围大,而不同类型近
红外仪器具有不同的检测性能和适用范围,所以近红外在中
药分析中的应用尚存在许多问题。不同类型近红外仪器获得
的光谱信息受外界环境影响的不一致和光谱响应值的不一
致,使不同 NIR 仪器对同一载体具有不同的定性和定量结
果。如何根据特定载体,选择适宜类型的近红外光谱仪用于
中药生产过程分析是当前急需解决的关键问题之一。NIRS
技术类型较多,根据其分光原理,可分为全息光栅型(GT)、
傅里叶型(FT)、声光可调型(AOTF)、微阵列型(MEMS)
等,不同类型仪器具有不同的检测性能和适用范围。以清开
11 仪器和试剂
GT()型近红外光谱仪(公司保护),FT( )型近红外光
谱仪(公司保护),AOTF( )型近红外光谱仪(公司保护),
MEMS( )型近红外光谱仪(公司保护)。1100 型高效液相色
谱仪包括四元泵、真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极
管阵列检测器 DAD)及 HP 数据处理工作站(美国 Agient
公司)。色谱级甲醇(美国 Tedi 公司),磷酸(天津大学试剂
厂,分析级),纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司)。黄芩苷对
照品由中国食品药品检定研究院提供(批号:110777
201005),6 批清开灵注射液样本由指定药厂提供。
12 光谱条件
收稿日期:20130516,修订日期:20130715
基金项目:国家科技部“十一五”重大新药创制专项(010ZX09502002,2011ZX0920120124)资助
作者简介:彭严芳,女,1987 年生,北京中医药大学中药信息工程中心硕士研究生 emal:******@
通讯联系人 emal:******@;******@
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。国内大量学者也已开始致力于近红外在