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铁含量的测定方法.doc

上传人:yjjg0025 2015/10/14 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:铁含量的测定方法
铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。

一、原理
在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。

二、试剂和仪器
柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟***溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,%;
1,1 0-邻菲啰啉溶液, g/L:, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;
醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;
Fe2+标准溶液,lmg/ml:,加入浓盐酸10ml,移入l000ml容量瓶中,稀释至刻度;
Fe2+标准溶液,20ųg/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。
仪器:分光光度计;1cm比色皿。

三、测定步骤
(一)工作曲线的绘制
量取20ųg/、2 .50m1、5 .00ml、、(相当于分别含0、50、100、200、400ųg/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/%~,加入50 g/L盐酸羟***溶液5ml混匀,加入 1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。
用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(ųg/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
(二)湿法磷酸中铁含量的测定
吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。
不加试样,在同样条件下进行空白试验。
(三)计算
总铁含量按下式计算
w(Fe)=
式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,ųg;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,ųg;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g

土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的R2O3沉淀用焦硫酸钾熔融,用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。当只需要测定铁时,采用氢***酸(HF)分解法分解土壤样品后不必分离硅。铁的测定通常采用***钾容量法,邻啡罗啉比色法,原子吸收光谱法[6]或等离子体发射光谱法。其中***钾容量法适合于含铁量较多的样品测定,邻啡罗啉比色法可以分别测定溶液中的Fe2+和Fe3+,不加还原剂时测定Fe2+,加还原剂时测定Fe2++ Fe3+,即得土壤中全铁含量,又可通过差减法计算出Fe3+含量。比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法(GB7873-87,3),适于微量铁的定量测定。
邻啡罗啉比色法(方法一)

以盐酸羟***为还原剂,将三