文档介绍：槐米中芸香苷提取分离及检识
实验原理:
,能与碱成盐而溶于碱液中,加酸酸化后又可沉淀析出,可用碱溶酸沉法提取芸香苷。
, 冷水中溶解度小,采用沸水提取法。芸香苷的精制可根据其在冷、热水(或冷、热乙醇)中溶解度相差悬殊的性质进行。
、鼠李糖,并可通过色谱及化学反应鉴定。
冷热溶解度差别大,可在酸水中发生水解。含有糖,极性大。
冷、热水中均不溶解,不含有糖,极性小于芸香苷。
芸香苷的提取
称取槐米粗粉20g(压碎),置于500ml烧杯中,%硼砂水溶液200ml,在搅拌下加入石灰乳调至pH8~9,加热微沸30min,随时补充失去的水分和保持pH8~9,趁热用棉花滤过,%硼砂水溶液同法操作再提取20min,合并两次滤液,用浓盐酸调pH3~4,搅拌,静置过夜(沉淀下来的是什么?)。
芸香苷的精制
将上次实验静置液减压抽滤,在60~70℃烘干,得粗品芸香苷,称重,计算得率。将粗制芸香苷悬浮于300ml蒸馏水中,煮沸至芸香苷全部溶解,趁热抽滤,滤液放冷析晶。
芸香苷冷热溶解度差别大
芸香苷的水解
将上次实验所得溶液抽滤,在60~70℃烘干,得精制芸香苷。
取精制芸香苷1g,置250ml圆底烧瓶中,加入2%硫酸80ml,加几粒沸石,加热回流1h,瓶中浑浊液逐渐变为澄清的棕黄色液体,最后生成鲜黄色沉淀(为什么出现如此现象?)。放冷,抽滤,丢弃滤液(应为澄清无色液体),沉淀物为芸香苷苷元(槲皮素),用蒸馏水洗至中性,抽干水分,烘干,称重。得槲皮素。
芸香苷
槲皮素
葡萄糖
鼠李糖
芸香苷
芸香苷的水解
将上次实验所得溶液抽滤,在60~70℃烘干,得精制芸香苷。
取精制芸香苷1g,置250ml圆底烧瓶中,加入2%硫酸80ml,加几粒沸石,加热回流1h,瓶中浑浊液逐渐变为澄清的棕黄色液体,最后生成鲜黄色沉淀。放冷,抽滤,丢弃滤液(应为澄清无色液体),沉淀物为芸香苷苷元(槲皮素),用蒸馏水洗至中性,抽干水分,烘干,称重。得槲皮素。
槲皮素
葡萄糖和鼠李糖
芸香苷
槲皮素
葡萄糖
鼠李糖