文档介绍：第七章重量分析法
学习指南
重量分析法是经典的化学分析方法之一,它是根据生成物的质量来确定被测组分含量的方法。通常有沉淀法、气化法和电解法,本章重点介绍沉淀重量法。通过本章的学习,应达到以下要求:
第一节概述
一、重量分析法的分类和特点
的要求
(precipitant)的选择
一、重量分析法的分类和特点
:
重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。
:根据分离方法的不同,重量分析法
常分为三类。
(1)沉淀法
沉淀法是重量分析法中的主要方法,这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀,经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算待测组分的含量。例如,测定试样中SO42-含量时,在试液中加入过量BaCl2溶液,使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,称量BaSO4的质量,再计算试样中的SO42-的含量。
(2)气化法(又称挥发法)
利用物质的挥发性质,通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少,计算该组分的含量;或者用吸收剂吸收逸出的组分,根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。例如,测定氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水的含量,可将一定质量的氯化钡试样加热,使水份逸出,根据氯化钡质量的减轻称出试样中水分的含量。也可以用吸湿剂(高氯酸镁)吸收逸出的水份,根据吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。
(3)电解法
利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称量,根据电极增加的质量,求得其含量。
3 特点:
(1)重量分析法是经典的化学分析法,它通过直接称量得到分析结果,不需要从容量器皿中引入许多数据,也不需要标准试样或基准物质作比较。对高含量组分的测定,重量分析比较准确,%。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土元素等试样的精确分析,至今仍常使用重量分析方法。
(2)重量分析法的不足之处是操作较繁琐,耗时多,不适于生产中的控制分析;对低含量组分的测定误差较大。
重量分析法的主要操作过程如下:
(1)溶解将试样溶解制成溶液。根据不同性质选择适当的溶剂。对于不溶于水的试样,一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。
(2)沉淀加入适当的沉淀剂,使与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。
(3)过滤和洗涤过滤使沉淀与母液分开。根据沉淀的性质不同,过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液,以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。