文档介绍：实验44 自来水硬度的测定 ——配位滴定法
实验目的
(1)了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方
法。
(2)掌握EDTA标准溶液的配制和标定。
(3)掌握EDTA法测定水硬度的原理及方法。
实验原理
通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水,水的总硬度是指水中含有Ca2+、Mg2+的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度,钙硬度是由Ca2+引起的,镁硬度是由Mg2+引起的。
水的总硬度测定一般采用配位滴定法(也叫络合滴定法),在pH≈10的氨缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY>KMgY>KMg-EBT>KCa-EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液有酒红色转为纯蓝色。测定失重钙离子时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂,用EDTA滴定,测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量,即可算出Mg2+的含量。
ρCa2+(mg·L-1)=
(cV2)EDTA×MCa×103
V
ρMg2+(mg·L-1)=
c (V1-V2)EDTA×MMg×103
V
式中,c为EDTA标准溶液的浓度(mol·L-1),V1、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积(mL),V为水样体积(mL)。
滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn 2+、Na2S掩蔽。
实验步骤
1、 mol·L-1EDTA溶液的配制和标定
EDTA溶液的配制:
g乙二胺四乙二酸二钠
加入200 mL水
微热溶解
稀释
配成500 mL溶液
Ca标准溶液配制
用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度
~ CaCO3
少量水润湿
盖上表面皿
慢慢滴加1:1的HCl 5mL
溶解
加少量水稀释
定量转移至250mL容量瓶
EDTA溶液的标定
移取25mL Ca标准溶液
40 g·L-1NaOH溶液
小量钙指示剂
EDTA溶液滴定
至溶液由酒红色变为纯蓝色
平行做三份,计算EDTA标准溶液的浓度
2、自来水硬度的测定
打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶接水样500~1000mL,盖好瓶塞备用。
(1)Ca2+、Mg2+总量的测定
移取自来水样100 mL
加入10 mL氨性缓冲溶液
30 mg铬黑T
EDTA标准溶液滴定
至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点
平行滴定3次,计算Ca2+、Mg2+总量或总硬度
记下EDTA的用量V1 (ml)
注:必要时加掩蔽剂掩蔽Fe3+、Al3+。
(2)Ca2+含量的测定
Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+总量与Ca2+含量之差计算而得。
取水样100 mL
加入5 mL 40 g·L-1NaOH溶液
钙指示剂30 mg
用EDTA标准溶液滴定
至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点
EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次,计算Ca2+含量或总硬度
注意事项
(1)铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高,与Ca2+显色的灵敏度低,当水样中Ca2+含量很高,而Mg2+含量很低时,往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量Mg-EDTA,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,或者改用K-B指示剂。
(2)滴定时,因反应速度较慢,在接近终点时,标准溶液慢慢加入,并充分摇动;因氨性溶液中,当Ca(HCO3)2含量高时,可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长,变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化,即加入1~2滴1:1的HCl,煮沸溶液以除去CO32-。但HCl不宜多加,否则影响滴定时溶液的pH。