文档介绍：徐州医学院学报��
氨基吡唑衍生物的合成
摘要:目的优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺。方法以丙二***为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二
聚物,然后与�%的水合肼关环得�话被��一***基一�磺杓谆��一吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得
聚物�簄��:��,产物收率为�.�ィ患钚蕴跫�滤�夥从Γ��条件下,��疞氢氧化钠溶液中反
应�
文章编号:��—��—��—�
�.��, ��
��琗��琂��
�
��畃��籥��一�籧��一�籧��一�籶��甌�
��
��籥��一�籧��一
��
�
��猵��一�粂�
��:��
��
�
�
�
�
�
�
�
��籱��;��
本实验在参考相关文献基础上‘�,以丙二***为
起始原料,开发出一条原料易得、操作简单、收率较
高、环保绿色的氨基吡唑类衍生物合成路线。合成
基金项目:国家自然科学基金��;国家重点基础研究发展计划项目��;江苏省自然科
万方数据
�
�
氨基吡唑类化合物的合成
试剂与仪器
��型核磁共振仪测
�话被��一吡唑一�灰宜��合成在
�
定仪��猟。为溶剂,��D诒�,�
��疢�型质谱仪。
��玫交煨�海��轮��℃加热�
反应结束后,反应液以冰水冷却至��,用浓盐
酸调节��。过滤,得到灰色固体,真空抽滤,以
�水中,加热回
实验中化学试剂均为市售化学纯或分析纯产
�话被��一丙烯基一��,�蝗�纂��
的合成将�
�
用乙酸乙酯/***重结晶,然后�℃下用五氧化二
之得以充分反应。原料反应完毕后,停止反应。抽
�,�,一��.��
—��,��籆�一��—�,�痾
�话被��一***基吡唑一�灰宜��合成
�话被��一***基一�磺杓谆��一吡唑
��暮铣山��话被��一丙烯基一��,
�蝗�纂��.��苡��乙醇中,缓慢加
应。反应约�
体,以甲醇/水溶液重结晶得白色固体��
��,小心缓慢加热至回流,再加��
��,继续加热�
�
��珼��猟。��:�.��
一��。��狹�琺/�%��,
万方数据
徐州医学院学报��
�话被��一吡唑一�灰宜��的合成在
��疞氢氧化钠溶液中,***基高温水解,首先得
中加入��
��囊掖��
长反应时间到��一氨基一��羧***��一
吡唑一�霍人��仍然存在,且产率较小,影响产
物的质量,因此采用合适的溶剂进行重结晶,得到纯
度较高的产品。同时考虑增加氢氧化钠浓度,以饱
和的氢氧化钠溶液为水解试剂,考察不同的反应时
间对产品收率的影响,结果表明,可能由于碱性比较
强,导致副产物较多的原因,所得化合物为淡黄色油
实验采用��疞氢氧化钠为水解试剂,反应