文档介绍：食盐及食品中碘含量的测定
组长:黄炜东
小组成员:黄巧玲罗佳吕瑶吴燕青张雷
摘要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料,进行了一些社会调查,也在实验室做了部分测定的实验,得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案,对实验中的问题进行分析讨论,并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。
关键词碘含量测定
我们小组的实践主要分为三个部分:食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系,食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题,经历了几次失败,对实验方案也调整了几次,最终得出了一些结论。
一加碘食盐中碘含量的测定
:722型分光光度计、pH计、电子天平、500 mL容量瓶、250 mL容量瓶、50 mL容量瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管
:IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O,碘单质与淀粉发生显色反应,用分光光度法进行测定。
:
KIO3标准溶液(-5mol/L):,,稀释至刻度,摇匀。
KI溶液的配制(-3mol/L):,(共50mL)于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
淀粉溶液的配制:,煮至清亮。
碘标准溶液的配制:吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶,再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液,稀释至刻度,摇匀。
参比溶液的配制:取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。
条件实验
用2个1cm比色皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液(淀粉溶液),在波长440~740nm之间,按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线(A--λ曲线),找出最大吸收波长λmax.
λ/nm
440
450
……
570
580
585
590
592
596
600
610
……
730
740
A
12个50mL容量瓶,分别加入5mLKIO3溶液、10mLKI溶液,、、、、、、、、 mL、 mL、 mL、 mL及5mL1mol/LH2SO4溶液,稀释至刻度,摇匀。放置10min,以淀粉溶液为参比溶液,测定各溶液的吸光度。以加入的淀粉的体积V为横坐标,以A为纵坐标,绘制A--V关系的显色剂用量的影响曲线,找出测定I2时,淀粉的最适宜用量。
、、、、 KIO3标准溶液,分别放入50mL容量瓶中,各加10mL KI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,显色后静置2min,稀释至50mL,摇匀。以淀粉溶液为参比溶液,用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A,绘制出标准曲线。
(1)将粗盐和自然盐、低钠盐在120˚下烘干两小时。经烘干后的食盐放在称量瓶里。
(2)粗盐杂质鉴定:
取3g粗盐溶于10ml水中,过滤。
取1ml滤液加2滴20%BaCl2,有白色浑浊。
取1ml滤液加5滴6 mol•L-1NaOH和2滴镁试剂。有蓝色沉淀。
取1ml滤液加6 mol•L-1HAc成酸性,再分别加入数滴饱和(NH4)2C2O4,有的色沉淀(CaC2O4)。
结论:粗盐中含有Ba2+、Mg2+、Ca2+。
(3)粗盐的提纯
用电子天平称取粗食盐10g,放入250ml烧杯中,加入50ml水,加热溶解制成粗食盐溶液。将溶液加热至沸(第一次加热至沸后,有大量的食盐析出,但原因不明。又煮了两次的溶液都没有出现第一次的情况),加入2ml 20%BaCl2溶液,此时就有白色的BaSO4沉淀生成,继续加热3~5min,使沉淀颗粒加大而易过滤。待沉淀下沉后,在上层清液中加入1滴BaCl2溶液,如仍有沉淀生成,则再加入适量BaCl2溶液,如此操作至不再有沉淀生成为止。待沉淀下降,用普通漏斗过滤。滤液收