文档介绍：实验一食品中总酸度的测定(滴定法)
一、目的与要求 。 。 ,了解影响测定准确性的因素。
二、原理
食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8,可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂,当滴定至终点( pH = ,溶液呈浅红色, 30s不退色)时,根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积,可计算出样品中总酸含量。
三、仪器与试剂
滴定装置;移液管(50 mL);分析天平及常用玻璃仪器;研钵。
2、试剂
(1) NaOH标准溶液()
①配制称取氢氧化钠(.) 120g于250 mL烧杯中,加入蒸馏水100 mL,振动使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封、放置数目澄清后, mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL,摇匀。
②()在105~110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水,搅拌使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。
③用式(3-3)计算标准NaOH溶液的浓度。
式中 c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L;
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积,mL;
——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol。
(2)酚酞乙醇溶液(%) 100 mL 95%乙醇中。
(3)实验待测材料鲜橙粉。
四、测定步骤
称取5~10 g(精确至10 mg)鲜橙粉样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,移入250 mL的容量瓶中,用无CO2蒸馏水定容,充分摇匀、过滤,滤液备用。
2样品分析
准确吸取上述样品滤液 50 mL于 250 mL的锥形瓶内,加 3~4滴酚酞指示剂, mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。同一被测样品须测定两次。
空白实验:在不加待测试样的情况下,按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定,所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。
用水代替样品液,操作相同, mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。
五、分析结果
1,数据记录于表3-6。
第一次
第二次
第三次
平均值
滴定时取样液体积(V) / mL
滴定样品消耗标准NaOH溶液体积(V) / mL
空白实验消耗标准NaOH溶液体积(V) / mL
总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按下式计算:
式中X——