文档介绍:第32卷,第5期光谱学与光谱分析
2012 年 5 月 SpecroscopyandSpecra Anayss
Vol32 pp13161319
May,2012
基于连续光谱同步检测水中酚与阴离子表面活性剂
周兰1,2,莫志宏1,2,温志渝1,魏文静1,2
1 重庆大学新型微纳器件与系统技术国家重点学科实验室,重庆 400044
2 重庆大学化学化工学院,重庆 400044
摘要水中酚与阴离子表面活性剂均为水质检测的重要指标,在改进优化两者标准检测方法(分光光度
法)的基础上,将两者显色萃取剂整合为一复合显色萃取剂,并采用基于后分光设计实时测量连续光谱
(40~770nm)的微型光谱仪,构建了一个既无化学干扰也无光谱干扰的复合检测体系,实现了水中两者的
同步快速检测,大幅减少了试剂用量及检测时间。本法对酚和阴离子表面活性剂的检出限分别为 0003和
0016mg·L-1;与标准方法对比测试实际水样,结果表明本法的重现性(相对标准偏差,狀=5)、准确性(相
对标准方法结果的偏差)均小于5%,满足相关标准要求,可广泛应用于水环境与污水处理等的现场水质监
测。
关键词连续光谱;微型光谱仪;水质检测;酚;阴离子表面活性剂
中图分类号:O6573 文献标识码:A 犇犗犐:103964/.isn10000593(012)5131604
采用后分光设计,具有杂散光小、连续光谱(40~770nm)
引言
酚和阴离子表面活性剂(AS)都是有毒有害物,二者均
是水质评价的重要指标。我国及国际上针对各类水均明确规
定了两者相应的标准限制[13]。目前,对两者的标准检测方
法分别为4氨基安替比林[4,5]、亚甲蓝分光光度法[5,6]。这
两种方法均需显色、氯仿萃取后比色测定,而且酚需先氧化
再显色。两种方法涉及试剂种类多、用量大、操作复杂耗时,
难以实现现场快速测定。近年来,两者测定方法的研究主要
集中在非氯仿萃取技术,如 Rodrgues等提出一种酚的双水
相萃取测定体系[],Col等研究了基于一种新型材料的 AS
固相萃取检测技术[8]。但非氯仿萃取检测方法大都存在稳定
性、重现性差等问题。
另外,目前用于水质分析的分光光度计一般采用单色仪
或是滤色片来获得单一波长的光波。单色仪模式,不论是手
动还是机械自动扫描,都无法实现对全光谱进行实时或动态
的采集分析,并且这种设备通常体积较为庞大;滤色片模式
可以实现较小的体积,但只能完成对某几种特定波长的测
量,不能实现全波长的动态或实时检测。而在实际应用中,
特别是现场在线水质监测,非常需要微小型化、信号采集实
时化以及智能化的光谱分析仪。重庆大学研制的微型光谱仪
实时测量、体积小、重量轻、样品和试剂消耗量小、检测快
速直观等优点,在环境监测等领域中有很好的应用前景[9]。
同时检测水中多个指标对于快速、便捷完成水质监测具
有重大意义。本工作从两者检测均需氯仿萃取出发,将显色
和萃取整合为一体,提出在同一体系中,酚与 AS 的显色、
萃取同步进行(如示意图1所示),采用基于连续光谱实时测
量的微型光谱仪,构建了一个既无化学干扰也无光谱干扰的
复合检测体系,实现两者的同步快速检测。而关于酚和AS