文档介绍：1范围本方法规定了察尔汗盐湖水中钙、镁测定基本原理、使用试剂、仪器和设备、操作步骤、结果计算、测定范围和相对标准偏差。本方法适用于各种水溶液中钙、镁的测定2基本原理方法基于EDTA与Ca、Mg离子在一定PH下能形成未定的配合物。当PH≥12时,Ca与Ca试剂生成玫瑰红色配合物,而Ca与EDTA生成更稳定的无色内络合物,据此,可在Ca试剂存在下,用EDTA标准溶液滴定Ca。当溶液中的Ca全部络合后,Ca试剂则呈游离状态,呈现自身蓝色,以此指示终点,当PH=10时,Ca、Mg与铬黑T指示剂生成玫瑰红色配合物,而Ca、Mg与EDTA生成更稳定的无色内络合物,据此,在铬黑T存在下,用EDTA标准溶液滴定Ca、Mg合量,当溶液中的Ca、Mg全部络合后,铬黑T则游离出来呈现自身蓝色,以此指示终点,测得Ca、Mg合量减去Ca量,求出Mg量。3仪器和设备所用仪器和设备均在校准有效期内使用。:150mL、:10mL、:1mL、5mL、、100mL、1000mL4试剂所用试剂除特殊注明外,其余均为分析纯;所用水均为去离子水;所用标准物质均在有效期内使用。,GBW(E)080349,ρ(Ca)=1000μg/,GBW(E)080316,ρ(Mg)=1000μg/,ρ(NaOH)=80g/(PH=10),加入280mLNH4OH混合,用水稀释至1L,摇匀。***化钠,研细。***化钠,研细。,φ(NH4OH)=50%***四乙酸二钠于250mL烧杯中,加数滴NH4OH()助溶,用水溶解后,转入1L容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀;(V1)Ca标准溶液()于250mL烧杯中,加水30mL,加入10mLNaOH溶液(),加入少量(~)钙试剂(),用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点,所消耗EDTA标准溶液体积为。EDTA对Ca的滴定度为:Tca/EDTA=EDTA对Mg的滴定度为:TMg/EDTA=MMg×式中:TCa/EDTA—EDTA标准溶液对钙的滴定度,mg/mLTMg/EDTA—EDTA标准溶液对镁的滴定度,mg/mLV1—吸取钙标准溶液的体积,mLρ(Ca)—钙标准溶液的质量浓度,μg/mLV2—滴定消耗EDTA标准溶液体积,mLMMg—镁原子的摩尔质量,g/molMCa—钙原子的摩尔质量,g/mol5操作步骤Ca的测定:移取样品1mL~5mL(V5,视Ca含量而定)于250mL烧杯中,加水30mL,加入10mLNaOH溶液(),加入少量钙试剂(),使溶液呈玫瑰红色,在不断搅拌下,用标准EDTA溶液()滴定至由玫瑰红色变为纯蓝色为终点,记下滴定体积为V3。Ca、Mg合量的测定:取1mL水样于50mL容量中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。分取1mL~5mL(V6,视Ca、Mg含量而定)于250mL烧杯中,加水30mL,加入10mL缓冲溶液(),加入少量铬黑T(),使溶液呈玫瑰红色,在不断搅拌下,用标准EDTA溶液()滴到由玫瑰红色变为纯蓝色为终点,记下滴定体积为V4。6结果计算ρ′(Ca)=ρ(Mg)==k×式中:ρ′(Ca)—盐湖水的Ca的质量浓度,mg/mLρ(Mg)—盐湖水的Mg的质量浓度,mg/mLV3—EDTA标准溶液滴定Ca所消耗的体积,mLV4′—EDTA标准溶液滴定Ca、Mg合量所消耗的体积,mLV5—测定Ca时的取样体积,mLV6—测定Ca、Mg合量时的取样体积,mLTCa/EDTA—EDTA对钙的滴定度,mg/mLTMg/EDTA—EDTA对镁的滴定度,mg/mLK—Mg与Ca的摩尔质量比,:V4′需转化为与V3的取样体积相同的数值7相对标准偏差本方法的相对标准偏差:≤5%,均为优级纯试剂;所用水为去离子水;所用标准物质均在有效期使用。***,ρ=,GBW(E)080180,ρ(E)=100µg/,,10mL、25mL、50mL、,1mL、2mL、5mL、,2mL、5mL、