全反射X 荧光分析法测定高冰镍中的Pt 和Au.doc

文档介绍：全反射X荧光分析法测定高冰镍中的Pt和Au
韩晓锋,王丽,陈伟,田宇纮,邬旭然*
(烟台大学化学化工学院, 山东烟台 264005)
*Email: ytdxwxr@
高冰镍成分复杂,含有大量的镍、铜、铁、硫等元素,欲测其中贵金属含量,通常需要分离富集手段。本文采用阴离子交换树脂选择性吸附分离高冰镍中铂和金,再用全反射X荧光分析技术测定,建立了高冰镍中贵金属铂和金含量测定的新方法。方法的相对标准偏差(RSD)%,回收率 Pt %~%,Au为 %~%,样品测定结果可靠。
1 实验部分
。TXRF8 全反射X射线荧光分析仪(北京普析通用仪器有限责任公司);AL-204 型分析天平(梅特勒- 托利多);自行研制XRF分析装置等。Dowex1 -X10阴离子交换树脂;优级纯硝酸等。
实验方法。称取一定量的高冰镍样品用王水煮溶,通过处理过装有阴离子交换树脂的柱子,,再将柱子中的树脂取下于坩埚中在600℃。用含H2O2、HNO3和HCl溶液微热溶解残渣得到待测溶液,加入内标后取少量放在样品托上烘干上机测试。仪器条件:Mo 靶;40kV,5mA ;测定时间:600s。
2 结果与讨论
样品测定结果。按前述测定程序,实际测定了三个高冰镍样品,结果如下表所示(样品1、样品2加Mn标,样品3加钴标),结果相对标准偏差(RSD)%,说明该方法精密度较好。
Table The determination result of Pt and Au in the samples
样品号Sample number
1
2
3
待测元素Element
Pt
Au
Pt
Au
Pt
Au
测定次数Determination times
6
6
8
平均值Average value (μg/g)




×103

相对标准偏差RSD(%)






回收率:选取样品1、样品2,加入适量的标准溶液后,按前述方法处理,加入钴标测试。测定3次,回收率结果:Pt %~%,Au %~%。说明此方法可有效地富集、测量贵金属。
结论: 全反射X 荧光分析(TXRF)方法具有检出限低、定量性好、用样量少、多元素同时分析等优势。采用离子交换树脂有效富集所测元素,再与全反射X荧光技术相结合能够解决一些痕量元素的检测难题。
关键词:全反射X荧光分析;阴离子交换树脂;高冰镍;贵金属
参考文献
[1] 丛大义. 矿冶, 2005, 14(2): 90
[2] 田宇纮, 刘恺, 邬旭然等. 光谱学与光谱分析,1999,19(3):430
[3] (波) 等著. 陈永兆,李焕然等译, 无机痕量分析的分离和预富集方法, 地质出版社, 1986
Determination of Pt and Au in high-grade Nickel matte by total reflection X-ray fluoresc