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白云石、石灰石、方解石化学分析.doc

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白云石、石灰石、方解石化学分析.doc

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文档介绍

文档介绍:、石灰石、方解石化学成分分析的原理,使用的试剂、仪器,分析步骤和结果处理。本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。,没有外来杂质混入,经过缩分,最后得到约20g试样,在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm(100目)筛,然后装于称量瓶中备用。,可根据具体情况选用,如发生争议。以第一种方法为准。,天平与砝码应定期进行校验。“恒重”。。-110℃烘干1h以上,冷却至室温,进行称量。;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。:,系指符合下列百分浓度的浓试剂:试剂名称试剂浓度(%)盐酸36-38氢***酸40以上***65-68高***酸70-72硫酸95-98氨水25-:盐酸(5+95),系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。(作标准溶液时除外),例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时,均指水溶液。“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。、有机物及其他易挥发性物质,经高温的烧产生气体逸出,灼烧所损为烧失量。()于已恒重的铂坩埚中,盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留一缝隙,放入高温炉内。从室温开始升温,于950-1000℃灼烧1h取出坩埚,在干燥器中冷却至室温,迅速称量。反复的烧,每次灼烧半小时,直至恒重。(X1)按式(1)计算:X1=(G-G1)/Gx100(1)式中:试样重量,gG1--灼烧后试祥重量,g。%的试样。(-)溶液中,单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物(钼黄),以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝,用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。;-硼酸混合熔剂:将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀;(1+1),(1+3),(1+11);d.***;%钼酸铵溶液:称取8g钼酸铵,溶于100mL水中,过滤,贮存于聚乙烯瓶中;%抗坏血酸(使用时配制);:℃灼烧lh的高纯石英〔%)于铂皿中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,得到透明熔体,冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中,加入150mL沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,立即移入聚乙烯瓶中贮存。;。,分别加7mL盐酸(1+1)及10mL水,摇匀,用刻度移液管依次加入0,,,,,,各加5mL***,4mL8%钼酸铵,摇匀。室温高于20≤℃时,放置15min,低于20))B人于30-50C的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15mL盐酸(1+1),用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,,在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。。()于铂坩埚中,加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂,用细玻璃棒混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面,盖上坩埚盖。从低温开始,逐渐升高温度至停止产生气泡后,于1000℃熔融至呈透明熔体,继续熔融约5min,用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中,加75mL盐酸(1+3)低温加热浸取烙融物,直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温,将溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为试液A供测

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