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奶粉的理化指标氮含量及铜含量的测定
杨菊华(0609401056)
苏州大学材料与化学化工学部06级化学专业
摘要:利用凯氏定氮法结合分光光度法测定奶粉中氮含量,火焰原子吸收法测定铜含量
关键词:奶粉,氮含量,铜含量
前言
利用凯氏定氮法结合分光光度法测定奶粉中氮含量,火焰原子吸收法测定铜含量
、仪器与药品
仪器:凯氏定氮装置、分光光度计、原子吸收分光光度计、阳极溶出伏安仪、高效液相色谱仪(配有紫外检测器或二级管阵列检测器)、离心机、超声波水浴、固相萃取装置、涡旋混合仪等
药品:浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜、40%NaOH、4%H3BO3、HCl、***红-次***蓝混合指示剂、磺***溶液(%)、KBr-KBrO3溶液、次溴酸盐溶液、氨态氮标准溶液、***、双氧水、标准铅溶液、氨水、硫酸铵溶液()、柠檬酸铵溶液()、溴百里酚蓝水溶液()
、实验方法
实验采用分光光度法来测定奶粉中的氮含量,用原子吸收分光光度法来测定奶粉中的含铜量
、蛋白质的测定
1.***红-次***蓝混合指示剂:%***%次***蓝水溶液等量混合。
2. 磺***溶液(%):称取1g磺***,()中,转入棕色细口瓶中存放。
3. KBr-KBrO3溶液: KBrO3和10g KBr,溶于500mL无氨的水中,转入棕色细口瓶中存放。
:量取20mL KBr-KBrO3溶液置于棕色细口瓶中,加入450mL无氨的水和30mLHCl溶液(1∶1),立即盖好瓶盖,摇匀,放置5min,再加入500mLNaOH溶液(),放置30min后即可使用,此溶液10h内有效。
:储备液():(已在105℃干燥2h),用无氨的水溶解后定容于500mL容量瓶内。
,加入5gKSO实称()、·5HO()及15mL浓HSO,再加入几粒玻璃珠。缓慢加热,尽量减少泡沫产生,防止溶液外溅,使样品全部浸于HSO溶液内。待泡沫消失后再加大火力至溶液澄清,继续加热约1h,然后冷却至室温。沿瓶壁加入50mL水,冷却定量转移至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
。向蒸汽发生瓶的水中加入数滴***红指示剂、几滴硫酸及数粒沸石,在整个蒸馏过程中需保持此溶液为橙红色,否则应补充硫酸。接受液是20mL硼酸溶液,其中加入2滴混合指示剂,接收时要使冷凝管下口浸入吸收液的液面下。
,从进样口注入反应室内,用少量水冲洗进样口,然后加入30mLNaOH溶液,立即盖严盖子,以防氨气的逸出。从开始回流开始记时,蒸馏4min,移动冷凝管下口使其脱离接收液,再蒸馏1min,用水洗冷凝管下口,洗液流入接收液内。
奶粉中氮含量的测定
分光光度法测接收液中的氨
氨态氮校准曲线的制作:洗净7只100mL容量瓶,分别加入0、0、、、