文档介绍：规范气相色谱检测操作。。:负责制定并执行本规程。QA:负责审核与监督本规程的执行。、色谱柱、气体发生器。、试液气源。气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。“气相色谱仪榆定规程”的要求作定期检定。、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。%的纯氮。%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,一般采用装有分子筛(如5A分子筛或13x分子筛)的过滤器以吸附有机杂质,采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料,分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出,~600℃,活化4~6h。硅胶变红时也要进行活化,方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器,也要注意定期更换填料。即使这样的仪器,也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种。高压钢瓶的气体纯度高,质量好,但是更换不方便。气体发生器使用方便,但是气体纯度不高。另外,空气压缩机是以实验室空气为气体来源的,,要注意经常更换净化装置。、气流指示和调节如果采用高压钢瓶,在安装气瓶减压阀时,应先将瓶口联结处的灰尘擦干净,将瓶口向外,旋阀门开关放气数次,吹除灰尘,将减压阀用扳手拧紧,再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液(表面恬性剂溶液)检查连接处气密性。、进样时间的长短,直接影响到柱的分离和最终定量结果。进样系统包括样品引人装置(如注射器、自动进样器以及顶空进样器)和汽化室(进样n)。。它既可用作分流进样,也可用作不分流进样。与填充柱进样口相比,该进样口有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,三是二者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品,能够有效地防止柱污染。分流进样的适用范围宽,灵活性很大,分流比可调范围广,为毛细管气相色谱的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2u1,:l~200:,反之则减小。采用分流进样时要注意分流歧视现象(是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度)。不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一,另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同,所以,尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括使用合适的衬管。一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视。具体分析中要消除