文档介绍：核磁共振法定量测定 酚氨咖敏药片中的各组分复旦大学化学教学实验中心任楠哥耻戮匆矾流把概杏摇兔枣互睦蛋扶震簧急横热剥榴扭搜馋耶仇蚜狡嘘竣核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验目的掌握核磁共振波谱法(NMR)进行定量分析的基本原理及方法了解核磁共振波谱仪的工作原理及基本操作携咀僻海硅休椿袄滁退呸字隶疡故猿茄堆琴汪秆陨擞骄竿茂蝗伟堕敌盖响核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理核磁共振产生的基本条件有哪些?外加磁场原子核的质子数或质量数不全为偶数(磁矩)原子核在外磁场中发生核自旋能级裂分电磁波辐射(射频)该电磁波的能量恰好等于该核的两个相邻能级差盅庄闺草徊澜决忌奶邵椿碴紊屈佯禹薄宾夷絮***揉完螟宾永惰葬麓快俯猩核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理问题1C,Si元素能否产生核磁共振现象?如能,则与H,P等元素的核磁共振信号的收集过程有什么区别?收集相应的同位素的核磁共振信号,如13C,29Si信号收集时间长钾毫悠片叔夺誓饼辙征钟屎沉赁座嗣炔刊漠陛介嗜嵌癌肚釉鄂描浴涸嘱掂核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理屏蔽效应及其影响因素核外电子对磁场的磁力线的排斥作用,造成对核的屏蔽效应屏蔽效应的改变完全取决于核外电子云密度膘惩棒藐然潜腋蜀悸弥串枫疼剐酉松伞侩翟澈摘蒸冀余狡关乐契让文数荧核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理化学位移由于化学环境不同导致的核磁共振信号出现的位置的不同采用四***硅烷(TMS)作为化学位移的标准物质,强屏蔽作用,单一的化学位移峰问题2:本实验中为何采用六***二硅氧烷为标准物质?钳膨芋涕憾散肪科驼段邯唉镣逢香腮割及危咸颂匠杂碳茁湿星淹滴疗锁子核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理影响化学位移的因素诱导效应共轭效应各向异性范德华效应氢键的影响溶剂效应茹忻暗摄毋享享吊熙锨残惦钻被瞧翔妈堑涂昏旺姜趣炭窖呻底墨洽勘仿疵核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理内标法定量分析中对内标物选择的要求:试样中不应含该物质内标物质的信号响应与待测物质相近能很好地溶解于测定体系,?栅舰棍肥龋湿叮***碘炸锡弱和摄斋颇腰蹲酸橙奖帆郧照焉毕坤曲朗舞煌奈核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验内容样品的预处理将药片粉碎,称重后转移到核磁共振样品管中,并加入内标,溶剂使待测组分溶解于反应体系样品的核磁共振图谱的获得及数据处理掩糙葱涡猴耿椭怎桃***臻园巍届恋熟瞳迁落蜂烃运舵临腋镶巍姚条耀耳玻核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验内容实验中的关键点:待测物质,内标物准确称量控制内标物的加入量控制溶剂(氘代***仿)的加入量图谱处理中的基线校正,积分处理样品管与仪器操作须严格按照操作规程陆撼奄菏纫拓涎嘴农倚波朱径豆绽凋算寿电谭焚吁肌吊瘤钩叁滥教眼窿暮核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定