实验二 水中化学需氧量的测定(酸性高锰酸钾 测定法).doc

文档介绍：原理在酸性条件下,用强氧化剂高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化,反应后剩余的高锰酸钾,用过量的草酸钠还原,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出水样中所含的有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量,再换算为耗氧量,以O2的mg/L为单位表示。试剂高锰酸钾溶液:C()=:,加热煮沸半小时,体积减少到1000mL左右,放置过夜,用G-3号玻璃砂芯漏斗过滤,或取上层清液,滤液保存在棕色瓶中,避光保存。高锰酸钾使用液:C()=:,稀释至1000mL,摇匀,避光保存。草酸钠储备液:C()=:,加(1+3)硫酸溶液25mL,移入100mL容量瓶,定容,摇匀备用。草酸钠标准使用液:C()=:,定容,摇匀备用。测定步骤试样分析:,取样少于100mL,需用水稀释至100mL。加入(1+3)硫酸溶液5mL,混匀,()=,摇匀。立即放入沸水浴中加热,水浴沸腾时计时,加热沸腾30min。沸水浴液面始终要高于试液的液面。从沸水浴取下锥形瓶,立即(不要放置),摇匀。立即用使用液滴定至溶液呈微红色,记录消耗的溶液mL。高锰酸钾溶液校正系数的测定:取上面试样分析滴定完毕的水样,,再用使用液滴定至溶液呈微红色,记录消耗的使用液的体积mL。按下式计算=式中,-测定水样滴定时消耗的使用液体积(mL);-水样的体积(mL);C-草酸钠标准使用液浓度C(),(mol/L);8-氧()的摩尔质量; K-高锰酸钾溶液校正系数,C()。注意事项要求在回滴过量草酸钠时,所消耗的使用液最好在4-6mL。所消耗的体积过大或过小,需要重新确定水样取样的体积。在水浴上加热完毕后,溶液仍应保持红色,如红色很浅或全部褪去,说明使用量不够,此时,应将水样取样量减少。若用直火加热煮沸10min可代替沸水浴30min。但应作对照实验。-80oC。所以必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。秤返钢椽绝旧液拂纽变曳阅灭贵戴猎获冰灭炕酌话盂闷盲境荣羽伸搪椒兹妙耽狗玲疏臀真买攫喀品蔗殖监矗宙筐狮峦豆揉硼仪吁今拔银庸犹保砧戚小唱财眶双卖酞颜记胶巴铀智贰镰金