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熔点的测定实验报告.doc

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熔点的测定实验报告.doc

文档介绍

文档介绍:课程有机化学实验学院医药化工学院专业Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse10化学工程与工艺(1)班姓名林裕锋学号1015520108日期2011/9/26熔点的测定实验目的:了解玻璃温度计的种类和校正方法;掌握熔点测定的意义和操作。实验原理::当固体物质加热到一定温度时,从液体转变为液体,此时的温度称为熔点。-液间的平衡温度;,固-液两相间的变化非常敏锐,-1ºC(除液晶外)。当混有杂质后熔点降低,溶程增长。因此,通过测定熔点,可以鉴别未知的固态化合物的纯度。::.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;:白矿油、纯的乙酰苯***、不纯的乙酰苯***。四:实验装置:::取4根毛细管,其中一根(1)装不纯的乙酰苯***,另三根(2、3、4)纯的乙酰苯***。,其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管套在温度计上,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。:仪器和样品的安装好后,用火加热侧管。要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。ºC左右。在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。每一次都要用新的毛细管装样品。升温并记录过程同上。:样品不纯的乙酰苯***纯的乙酰苯***1纯的乙酰苯***2纯的乙酰苯***3始熔温度(ºC)(ºC)1**********.6熔程(ºC):1、用毛细管装样品时要利用玻璃管将样品墩实。并且在同组实验中,每条毛细管装的样品的量和墩实程度要相似。否则会影响熔点测定。2、导热液不宜加得过多,以免受热膨胀溢出引起危险。3、因热量的传导和读数需要时间,所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度,不宜过快,否则最终的数据将不准确。4、熔点不是初熔和全熔两个温度的平均值,,毛细管要用橡皮圈套在温度计上,橡皮圈要在液面之上,样品要位于水银球中部,才能保证温度一致。:?答:加热的速度不会影响物资的熔点,(晶体的熔点是固定的,而非晶体则无熔点可言,所以实验册上这个问题的问法本身就存在错误)。加热快慢只会影响我们测定的熔点的准确度。因为我们用毛细管装样品,毛细管壁有一定的传热速度。如果加热过快,则外部油浴的热量来不及传给样品,则外部温度高于管内,则测得的熔点会偏高,因为我们测得的是油浴的温度。在油浴温度远低于样品熔点时可以快些,等离样品熔点15度的时候就