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气相色谱仪操作规程.doc

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气相色谱仪操作规程.doc

上传人:花花世界 2019/3/21 文件大小:19 KB

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气相色谱仪操作规程.doc

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文档介绍

文档介绍:气相色谱仪操作规程一,,,,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,,检测器温度,进样口的温度,,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,,待基线平直后,,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱,进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,,测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,,,柱温60-80℃恒温5min升温速率10-15℃/min最终温度200℃进口温度200℃检测温度220℃2,柱温100-160℃速率不变最终温度230℃进样口温度250℃检测器温度250℃3,对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,:①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,,则尽可能用少量溶剂稀释,-②大口径毛细管法不分流:无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,-(1ml/mg)三,注意事项:1,操作过程中,一定要先通载气再加热,,在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,,检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,,含酸,碱,盐,水,金属离子的化合物不能分析,,,取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-,直接进样品,要将注射器洗净后,、检漏  先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,~(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,~(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。2、载气流量的调节  气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,~(2-4kgf/cm2),调节载气稳