文档介绍：重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、;;;;。二、实验原理用HCl溶液分解铁矿石后,在浓、热HCl溶液中用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+,过量的SnCl2用HgCl2氧化除去,所生成的Hg2Cl2白色丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色,即达终点。主要反应式如下:2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-SnCl42-+2HgCl2=SnCl62-+2Hg2Cl2↓6Fe2++Cr2O72-+14H+═6Fe3++3Cr3++7H2O随着滴的进行,Fe3+的浓度越来越大,FeCl4-的黄色不利于终点的观察,可借加入的H3PO4与Fe3+生成的无色的Fe(HPO4)-络离子而消除。同时,由于Fe(HPO4)-的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。用SnCl2-HgCl2—K2Cr2O7有汞法测铁,方法成熟,准确度高。但由于使用了HgCl2,将有害元素Hg引入环境,造成了环境污染,这是有汞法测铁的最大缺点。三、试剂和仪器试剂:K2Cr2O7基准或优级纯;50g·L-1SnCl2(5gSnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl溶液,加水稀释至100mL);50g·L-1HgCl2;H2SO4-H3PO4混酸(将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中,冷却后加入15mL浓H3PO4混匀);2g·L-1二苯胺磺酸钠水溶液;铁矿石试样。仪器:酸式滴定管;称量瓶;锥形瓶;台秤;分析天平;烧杯。四、·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制将基准或优级纯K2Cr2O7(s),于150~180℃干燥2h,至于干燥器中冷却至室温。~,加适量水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。~,分别置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿,加入15mL浓HCl溶液,盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样,若有带色不溶残渣,可滴加8~10滴50g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。预处理:趁热用滴管小心滴加50g·L-1SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边摇,直到溶液的黄色刚褪去,再多加1~2滴。加入20mL水,并用流水冲洗锥形瓶外壁,以使溶液迅速冷却至室温,立即一次加入10mLHgCl2溶液,摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放置3~5min,使反应完全。将试液加水稀释至150mL,加入15mL硫磷混酸,4~6滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈稳定的紫色,即为终点,计算矿石中铁的含量(质量分数)。五、数据记录及结果处理六、℃~90℃。温度低溶解慢、溶不完,温度高FeCl3挥发;+时,溶液温度不能太低,否则还原Fe3+速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量过多,在下步中不易完全除去。,以使溶液迅速冷却至室温,在热溶液中,Hg2+可能氧化Fe2+引起误差;但如果溶液自然冷却,在长时间放置过程中部分Fe2+可能被空气氧化。,故不能多加。,Fe2+更易被氧化,必须立即滴定。(Ⅵ)污染环境,实验废液回收,统一处理,将Cr(Ⅵ)还原,加碱→Cr(OH)3深埋。