文档介绍：1
茶叶中咖啡因的提取及鉴定
实验
2
学****从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。
掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
一、实验目的
咖啡因(1,3,7-三***-2,6-二氧嘌呤)
萃取富集
升化精制
咖啡因呈弱碱性,常以盐或游离状态存在,能溶于***仿、***、乙醇和水。选择一定溶剂(如乙醇)对茶叶中咖啡因进行萃取富集。
mp. 234-237℃
升华温度:178 ℃
二、实验原理
三、实验装置
索氏提取器
蒸馏装置
四、实验步骤
8 g茶叶末
80 mL95%乙醇
250 ml圆底烧瓶
加热回流1h
改成蒸馏装置
蒸去乙醇
回收乙醇
大部分
5-10ml残液
倒入蒸发皿中
少量乙醇洗涤烧瓶
加入4-5g生石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网
小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
小火焙炒
蒸去水分
加盖滤纸片
注意事项
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为:取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状(其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时,如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
6
7
思考题 1. 索氏提取器的萃取原理是什么?它与一般的浸泡萃取比较,有哪些优点? 2. 本实验进行升华操作时,应注意什么?