国标法测定重铬酸钾COD的方法.doc

文档介绍：COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于含***化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。、定义在一定条件下,经***钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的***盐相对应的氧的质量浓度。、原理在水样中加入已知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性***钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银(Ag2SO4),化学纯。硫酸***(HgS04),化学纯。硫酸(H2SO4),p=。硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸()中加入10g硫酸银().放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。***钾标准溶液:浓度为C(1/6K2Cr2O7)=***钾标准溶液:℃干燥2h后的***钾溶于水中,稀释至1000mL。浓度为C(1/6K2Cr2O7)=***钾标准溶液:。[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸1(),待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前,必须用***钾标准溶液(度。***钾标准溶液(,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(),混匀,冷却后,加3滴()试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁铵(,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈:,用***钾标准溶液(,。邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(6H4COOK),并稀释至1000mL,混匀。以***钾为氧化剂,()故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。1,10-菲绕啉(1,10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液:(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。防爆沸玻璃珠。5、仪器常用实验室仪器和下列仪器。回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用