丹参分散片中总丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法研究.doc

文档介绍：丹参分散片中总丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法研究
钱佳华,宋崎*,马能溢
(上海市中药研究所,201203)
摘要:目的建立丹参分散片的总丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用UV测定丹参分散片中总丹参酮,以丹参酮ⅡA为对照品,检测波长:268nm;采用HPLC法测定丹参分散片中丹参酮ⅡA,流动相:甲醇-水(75:25);流速:1ml/min;柱温:25℃;检测波长:270nm。~ mg/ml范围内,吸收度与溶液浓度线性关系良好,r=(n=5),%;丹参酮Ⅱ~,r=(n=6),%。结论该方法简便、准确,重复性好,可有效控制丹参分散片的质量。
关键词:丹参分散片总丹参酮丹参酮ⅡA UV HPLC
[所属专业]药剂(药剂质量标准研究)
丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza ,性微寒味苦,具有活血化瘀、养血安神、凉血消痈的功效,所以丹参制剂为治疗心肌缺血性冠心病、心绞痛的常用中成药[*宋崎(1978~) ,女,电话: [phone], E-mail:kimqian@。
],其有效成份主要为脂溶性的丹参酮类和水溶性酚酸类物质,丹参酮ⅡA是主要脂溶性有效成份[2],有明显的药理活性。在临床心血管疾病的治疗中,丹参酮ⅡA具有抗动脉粥样硬化、抑制心肌肥厚、抗心律失常和抗心肌缺氧等多种作用,其在冠心病、心绞痛治疗中可获得满意疗效。故本文制备了丹参分散片,分别采用UV和HPLC对总丹参酮和丹参酮ⅡA进行含量测定方法的研究,方法简单、准确。
1仪器与试药
:SCL-10ATVP化学工作站、SPD-10AVP紫外检测器;岛津2401PC型紫外分光光度仪;CQ型超声波清洗器(上海沪超声波仪器有限公司);分析天平(十万分之一,Sartorius公司)。
试药丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所,批号110766-200417);丹参分散片(自制);甲醇(色谱纯、Fisher公司);丙酮(分析纯);甲醇(分析纯);氯仿(分析纯)。
2方法与结果


对照品溶液制备:精密称取丹参酮ⅡA对照品适量,,即得。
供试品溶液制备:①取丹参分散片10片,研细。,精密称定,加入50ml氯仿,超声15min,放冷,滤过,蒸干。②残渣加NaOH溶液(pH=10)40ml溶解,过滤,蒸干。③残渣加丙酮溶解,过滤,滤液蒸干。④残渣用氯仿溶解,过滤,用氯仿定容至25ml,摇匀。
、供试品溶液、阴性样品溶液。对照品溶液需稀释:精密吸取对照品溶液2ml,置于10ml容量瓶,加氯仿至刻度,摇匀,即得。
在190~400nm波长范围内进行扫描,结果对照品和样品均在268nm处有最
大吸收;阴性样品则在260~280nm范围内无最大吸收。(见图1)
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2
1
图1最大紫外吸收度的波长确定
3 .阴性