文档介绍：:..莀实验报告肅2015年12月7日薇姓名系年级组别同组者薄科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号螀袆【实验目的】。,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。艿【实验原理】薆利用醇钠与卤代烃反应合成醚,这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应需严格控制温度。蒅主反应螁副反应蚈【主要仪器及实验装置图】莆主要仪器如表1所示。蒇膃表1主要仪器肈名称肇规格芄数量节三口烧瓶螁100ml袇1莅球形冷凝管蚄膁1薈分水器膃螂1蚀温度计芈0~200膄1袁分液漏斗聿100ml肈1芆蒸馏瓶芃25ml葿2蝿蒸馏头肃尖头莁1袈接引管蕿七十五度弯管肄1螄锥形瓶薂250ml肅2膆电热套袂100ml肁1螆羃主要实验装置图如图1所示。【主要试剂及产物的理化参数】羄主要试剂及产物的物化性质如表2所示。--.4羆340螅溶解度/(g/100ml水)膀915羈<【主要试剂用量及其计算】主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。【实验流程】2C4H9OHC4H9OC4H9、H2O、C4H9OH、H2SO4、C2H5-CH=CH2浓H2SO4C4H9OC4H9、C4H9OH、H2SO4、H2O、C2H5-CH=CH2蒸馏,分水器下层H2O、C4H9OH、H2SO4上层H2O、C4H9OC4H9、C2H5-CH=CH2、H2SO4水洗涤下层NaSO4、NaOH、H2O、H2SO4上层NaOH、C2H5-CH=CH2、H2O、C4H9OC4H95%NaOH溶液上层H2O、C4H9OC4H9水洗涤上层H2O、C4H9OC4H9下层H2O、CaCl2H2O·C4H9OC4H9饱和CaCl2无水CaCl2C4H9OC4H9【实验记录】时间步骤现象13:50量取31ml正丁醇,。均为无色透明液体。14:00安装装置,将原料倒入100ml三口烧瓶,开始反应,加些许沸石,电热套小火空气浴加热。混合物有些许发黄现象,随着温度变高,混合物由红变黑。15:05有第一滴馏出物。变黑、T1:112℃,呈油状,下层:无色液体透明上层:无色液体15:20有回流物16:00停止蒸馏,冷却量取25ml水、15ml5%NaOH、15ml水、15ml饱和CaCl2、,T3:135℃冷却至室温,产品呈黑色16:15加入装有50ml水的分页漏斗,轻微摇晃,静置分层,取上层