铁铋含量的测定.doc

文档介绍：蒇节袀薀薄设计性实验报告羄虿题目:Bi3+—Fe3+混合溶液中各组分含量的测定蚀课程名称:分析化学实验羅姓名:何婧芳蒂学号:2010121128蚂系别:化学系蝿专业:化学莆班级:101班膄指导教师:董金龙蒁实验学期:2011至2012学年第一学期衿Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定螇何婧芳薂﹙化学系,化学,101班,学号2010121128﹚膀摘要通过用EDTA溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量。掌握配制EDTA标准溶液的方法,学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法,掌握连续滴定、分=分步滴定的原理与条件。Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物,它们的㏒,㏒k相差不大,故不能直接利用EDTA的酸效应来滴定,而Fe3+的㏒k=+,从而可以滴定Bi3+的含量和Fe2+的含量。第一步可滴定Bi3,加入抗坏血酸掩蔽Fe3+,以二甲酚橙为指示剂。然后六亚甲基四胺调节Ph,加入二甲酚橙指示剂,再用EDTA标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。罿关键词Bi3+——Fe3+混合溶液,氧化还原掩蔽法,络合滴定法,指示剂羄1引言莄Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定目前有以下几种方法[1]:罿方案一:在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙,用EDTA滴定,溶液由紫红色变为黄色时,记下消耗EDTA的体积,此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液,加入Vc片,待其完全溶解后,加入二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定,溶液由紫红色变为黄色时,记下消耗EDTA的体积,即为溶液中Bi3+的含量。聿方案二:在混合溶液中加入抗坏血酸,滴加二甲酚橙指示剂,此时Fe3+被完全还原为Fe2+,然后直接用EDTA滴定,溶液由紫红色变为黄色时,即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时,继续用EDTA滴定,当溶液再次变为黄色时,即为Fe2+的滴定终点。莅方案三:在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙,用EDTA滴定,溶液由紫红色变为黄色时,记下消耗EDTA的体积,此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液,加入盐酸羟胺,将Fe3+还原为Fe2+,加入邻苯二酚紫指示剂,用EDTA标液滴定,当溶液由紫红色恰变为黄色时,即为Bi3+的滴定终点。螁本实验采用第二种方案进行铋铁离子混合溶液中各组分含量的测定。羂二、实验原理:聿Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物,它们的㏒、。由于两者㏒k相差不大,△PK=<6。因此,不可以用控制酸度的方法在一份饰演连续滴定Fe3+和Bi3+,可以加抗坏血酸掩蔽Fe3+,先准确滴定Bi3+,再加入H2O2准确滴定Fe3+。+:蒃Bi3+被滴定时:最高酸度:lgaY(H)=lgKBiY--8=-8==:[OH-]=×10-10腿pH=14-pOH=14-=∴pH=—=,用EDTA标准溶液滴定至由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+的终点,其中用二甲酚橙做指示剂。+:蕿Fe3+被滴定时:最高酸度:lgaY(H)=lgKFeY--8=-8==:[OH-]=薇pH=14-pOH=14-=∴pH=—,使溶液的PH=-,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由灰褐色突变到亮黄色,即为滴定Fe3+的终点。:因为EDTA溶液不稳定,常含有少量水分和少量杂质,故不能作基准物质,用标定法配制其标准溶液,先粗配成近似于所需浓度的溶液,再用另一种基准物质硫酸锌(含7个结晶水)配制的标准溶液来标定其准确浓。,选用二钾酚橙作指示剂,以盐酸-六亚甲基四胺控制溶液PH为5-6,其终点反应式为:Zn-XO(紫红色)+Y=Zn+XO(黄色):全自动电光分析天平,酸式滴定管﹙50ml﹚,电子秤,移液管(25mL),容量瓶(250mL),锥形瓶(250mL,3个),烧杯﹙500ml,100ml﹚,胶头滴管,玻璃棒,量筒,:EDTA二钠盐固体,Znso4·7H2o固体,Bi3+——Fe3+混合溶液,盐酸溶液,抗坏血酸溶液(5%),六亚甲基四胺溶液,二甲酚橙指示剂(2g∕L)