文档介绍：摘要偶联反应,在偶联反应中是生成碳碳键最重要的有机单元反应之一,在药物、天然产物、材料等领域占有非常重要的地位。偶联反应,对底物的选择性较广、反应条件温和、毒性小、副产物少且易处理、具有高度的区域选择性和立体选择性,特别是具有有效合成联苯类化合物等特点。目前,联芳烃化合物的合成方法有很多种,其中,利用钯作催化剂催化偶联反应在合成方法中占据重要的地位;微波技术也是偶联反应中很有前景和潜力的一种技术。介孔分子筛哂芯豢傻鞯慕榭卓拙逗臀榷ǖ墓羌芙峁梗欣诜应物分子的扩散,表面易于修饰、比表面积较大、热稳定性高、机械性能稳定,因此受到了广泛的关注,它是负载型催化剂最有潜力和最理想的载体材料之一。本论文系统研究了涸仡俅呋恋闹票浮⒈碚骷捌湓谖⒉ḿ尤忍跫下对溴苯和四苯硼钠参与的偶联反应的催化效果;制备涸赝催化剂并对其进行表征,在不同加热条件下,对照研究了其与涸仡俅化剂赟剂7从χ械拇呋阅堋第一部分:首先以氯化钯为钯源,十六烷基三甲基溴化铵珻为模板剂,正硅酸乙酉匕,9源,以介孔分子筛T靥澹捎梦⒉ǜㄖ辗ㄒ徊胶铣闪种不同痭的涸仡俅呋罙、,并采用湎叻勰┭苌湟、傅立叶红外光谱仪甀、氮吸附分析仪及扫描电子显微镜源呋进行表征。结果表明,:系统研究了催化剂、谖⒉ǚ涮跫露凿灞接胨谋脚鹉参与的偶联反应的催化效果。分别考察了钯负载量、微波辐射温度、微波辐射时间、微波功率、催化剂用量、溶剂与碱因素对反应的影响。通过对钯负载量的研究,发现三种催化剂中钯负载量最小的涸仡俅呋罙的催化性能最高,对应的联苯产率也最高。选择催化剂魑7从Φ拇呋粒渌跫持一致,发现微波温度。欠从Φ淖罴盐露龋耸辈首罡撸晃⒉ǚ从κ奔湮时,产率较高,接近%;微波功率为时,产率最高,达到.%;催化剂用量以接近为宜;当乙醇和水的体积比为时,目标产物的产率最高;对比和从υ贜淖饔孟赂菀捉校勘瓴锏牟矢高。根据以上因素对反应的影响,确定了偶联反应在该体系下的最佳反应重庆大学硕士学位论文中文摘要
方法合成涸赝呋粒⒉捎肵射线粉末衍射仪】如⒏条件。第三部分:以为铜源,以介孔分子筛T靥澹猛立叶红外光谱仪甀、氮吸附分析仪及扫描电子显微镜云浣斜征。结果表明,。然后在相同反应体系中,对照研究了催化剂隡一负载铜催化剂在微波辐射和常规加热条件下对四苯硼钠与卤苯参与的偶联反应的催化效果。这些工作为涸仡俸屯化剂催化偶联反应提供了一定的参考价值。关键词:涸仡俅呋粒琒从Γ⒉ḿ尤龋涸赝呋重庆大学硕士学位论文中文摘要
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髀引言化学学科发展的一个重要目标是实现化学的绿色化,即发展绿色化学与技术,其内涵主要包括:生产或反应过程的绿色化,即在生产或反应过程中不产生有害物质;反应物质的绿色化,即不使用有毒害作用的物质稀⒋呋恋;反应介质的绿色化,即无毒无害、对环境友好的溶剂;重视原子的经济性,保证反应的高效率。目前,绿色化学得到了世界广泛的响应,激发了研究者们的好奇心,逐渐发展成为化学领域研究的热点和前沿,其潜在的价值也是不可估量的。联芳烃类化合物是一种重要的有机化合物,许多药物、染料、天然产物、功能材料等都存在联芳烃结构单元,作为现代有机合成最重要的一种手段,芳烃偶联是构造瓹键的最有效方法之一。偶联反应,对底物的选择性较广、反应条件温和、毒性小、副产物少且易处理、具有高度的区域选择性和立体选择性,特别是具有有效合成联苯类化合物等特点。目前,联芳烃化合物的合成方法有很多种,利用钯作催化剂催化偶联反应在合成方法中占据重要的地位。年,自从偶联反应被发现以来,因为其在药物、天然产物、功能高分子、精细化学等方面的合成中存在广泛的应用前景和重要的现实意义,所以日益受到人们的关注,并且关于偶联反应的催化已经有几篇综述性文章发表【凇微波技术是一种新型技术,具有加热均匀、加热速度快、实验条件温和、热效率高、操作简便、易于控制等优点,是有机合成反应的重要工具。近几年来,由于常规加热方式下的反应时间长、能源消耗大、环境污染严重,不少研究者将微波技术应用于偶联反应中,解决了常规加热方式下反应存在的一些问题,其潜在的应用价值也引起了人们的极大兴趣和广泛关注。本文从绿色化学的原理出发,将微波技术应用于四苯硼钠与卤苯参与的偶联反应一般情况下,传统的偶联反应是在甲苯、⒁译娴扔谢芗林薪行的,由于这些传统有机溶剂易挥发、易燃、有毒并且难以回收,给人类和环境都会带来一定的危害,因此,开发新的溶剂来代替传统有机溶剂变得极其重要。目前,研究者们已经发现很多取代传统有机溶剂的方法,比如,无溶剂反应