文档介绍：。,进行提取。提取液经过滤后调至碱性,再用二***甲烷提取。提取液经浓缩,C18预处理小柱净化,甲醇洗脱。洗脱液浓缩后用液相色谱仪-紫外检测器测定,外标法定量。:优级纯;羃二***甲烷;膂甲醇:色谱纯;膁甲醇溶液:20%(V/V)水溶液;芈盐酸溶液:2mol/L;莆氢氧化钠溶液:10mol/L,2mol/L;薁碳酸氢钠溶液:用水溶解5g碳酸氢钠并稀释至100mL;袁多菌灵标准品:纯度≥96%;肅多菌灵标准溶液:准确称取适量的多菌灵标准品,先用少量的盐酸溶液微热溶解,再用该盐酸溶液定容,。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。;莈离心管:具塞,5mL,15mL,50mL;***离心机:转速6000r/min;薂快速混匀器;莀高速组织捣碎机;肈多功能微量化学样品处理仪(或相当的装置);芈微量注射器:25μL、100μL;羅玻璃抽滤器;肃砂芯漏斗:2号或3号;袈C18预处理小柱:先用3mL甲醇,再用同体积水分别淋洗;肆注射器:5mL。。肇同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。,件荿最低抽样数,件膈1~25薄1莂26~100肀5羆101~250袆10螁251~,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。-18℃以下冷冻保存。羄注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。、净化蒅称取试样约5g()于50mL离心管内,加10mL盐酸溶液,装上回流冷凝管后,加热至沸腾,回流30min。移出,冷却至室温。将离心管内的样液用砂芯漏斗抽滤,再用10mL盐酸溶液分数次洗涤残渣。合并滤液,在容量瓶中用盐酸溶液定容至25mL。,,分别置于15mL离心管中,加4mL二***甲烷,在快速混匀器上混匀2min,离心(4000r/min)3min。用尖嘴吸管吸出下层二***甲烷,弃去。在水相中加入适量氢氧化钠溶液(10mol/L),使试液接近碱性,然后小心滴加氢氧化钠溶液(2mol/L),使试液的pH为10~11。再滴加碳酸氢钠溶液,~10。用3×4mL二***甲烷在快速混匀器中提取2min,离心(4000r/min)3min,用尖嘴吸管将二***甲烷转入另一离心管中。合并三次二***甲烷提取液,浓缩至1mL。肁将上述浓缩的提取液通过注射器转入C18预处理小柱。用3mL甲醇溶液洗涤离心管并过C18预处理小柱,弃去流出液。继用3mL正己烷洗涤离心管并过C18预处理小柱,弃去流出液。用2