文档介绍：热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样,同时连续地测定试样失重的一种动态方法。此外,也可在恒定温度下,将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用,测定水分、挥发物和残渣,增塑剂的挥发性,水解和吸湿性,吸附和解吸,气化速度和气化热;升华速度和升华热,氧化降解,缩聚高聚物的固化程度,有填料的高聚物或掺和物的组成,它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性,它也可作为鉴定之用。(1)了解热重分析法在高分子领域的应用。(2)掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法,学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。(thermogravimetricanalysis,TGA)是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由4部分组成,分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。通常,TGA谱图是由试样的质量残余率Y(%)对温度T的曲线(称为热重曲线,TG)和/或试样的质量残余率Y(%)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法,DTG)组成,见图2-40。温度/℃图2-40TGA谱图开始时,由于试样残余小分子物质的热解吸,试样有少量的质量损失,损失率为(100-Y1)%;经过一段时间的加热后,温度升至T1,试样开始出现大量的质量损失,直至T2,损失率达(Y1-Y2)%;在T2到T3阶段,试样存在着其他的稳定相;然后,随着温度的继续升高,试样再进一步分解。图2-40中T1称为分解温度,有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度,后者数值偏高。TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如,高分子材料热稳定性的评定,共聚物和共混物的分析,材料中添加剂和挥发物的分析,水分(含湿量)的测定,材料氧化诱导期的测定,固化过程分析以及使用寿命的预测等。正如其他分析方法一样,热重分析法的实验结果也受到一些因素的影响,加之温度的动态特性和天平的平衡特性,使影响TG曲线的因素更加复杂,但基本上可以分为两类;(1)仪器因素升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。(2)样品因素样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。(1)ZSCHSTA449C型热重分析仪(见图2-41和图2-42所示)。仪器的称量范围500mg;精度1μg;温度范围20~1650℃;~80K/min;样品气氛可为真空10Pa或惰性气体和反应气体(无毒、非易燃)。图2-41STA449C型热重分析仪图2-42STA449C型热重分析***图(2)试样本试验使用聚乙烯。(1)提前1h检查恒温水浴的水位,保持液面低于顶面2cm。打开面板上的上下两个电源,启动运行,并检查设定的工作模式,设定的温度值应比环境温度约高3℃。(2)按顺序依次打开显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器以及测量单元上电子天平的电源开关。(3)确定实验用的气体(一般为N2),调节输出压力(~),在测量单元上手动测试气路的通畅,并调节好相应的流量。(4)从电脑桌面上打开STA449测量软件。打开炉盖,确认炉体中央的支架不会碰壁时,按面板上的“UP”键,将其升起,放入选好